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以廉价水玻璃为硅源,在晶种替代有机模板剂的条件下采用干胶法合成了ZSM-5分子筛。利用XRD、SEM、TEM、FTIR、N2吸附-脱附和NH3-TPD等分析方法对合成样品进行了表征和测试,考察了合成条件对ZSM-5分子筛晶化过程的影响。结果表明,在硅铝比(n/n)为30~70,钠硅比(n/n)为0.12~0.20时都可以得到结晶度良好的ZSM-5分子筛。研究发现,干胶法合成ZSM-5,在不引入外加水的情况下也可以得到ZSM-5样品,外加水的引入能够有效地提高晶化速率;与水热法合成ZSM-5分子筛相比,干胶法可以显著地缩短晶化时间,同时,合成样品的晶体尺寸也有所减小。 相似文献
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以廉价水玻璃为硅源,在晶种替代有机模板剂的条件下采用干胶法合成了ZSM-5分子筛。利用XRD、SEM、TEM、FTIR、N_2吸附-脱附和NH_3-TPD等分析方法对合成样品进行了表征和测试,考察了合成条件对ZSM-5分子筛晶化过程的影响。结果表明,在硅铝比(n/n)为30~70,钠硅比(n/n)为0.12~0.20时都可以得到结晶度良好的ZSM-5分子筛。研究发现,干胶法合成ZSM-5,在不引入外加水的情况下也可以得到ZSM-5样品,外加水的引入能够有效地提高晶化速率;与水热法合成ZSM-5分子筛相比,干胶法可以显著地缩短晶化时间,同时,合成样品的晶体尺寸也有所减小。 相似文献
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硅胶原位合成ZSM-5分子筛及其催化性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以正丁胺为模板剂,采用水热晶化法在固体硅胶小球上原位合成了ZSM-5分子筛。考察了晶化温度、晶化时间、初始凝胶硅铝比及H2O/ SiO2、BuNH2/ SiO2、OH-/SiO2对ZSM-5相对结晶度的影响,得到了ZSM 5的合成化学规律。采用XRD、SEM、FT IR及N2吸附手段对固体硅胶小球上原位合成的复合结构分子筛进行了表征。结果表明,这种材料具有介孔和微孔的复合结构特征,而且很好地保持了硅胶小球的形貌。以大庆VGO为原料,在重油微反装置上对该复合结构分子筛进行催化性能评价。结果表明,使用硅胶原位合成的ZSM-5分子筛可显著提高低碳烯烃选择性和收率。 相似文献
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茶叶和蔬菜中铅的同位素稀释电感耦合等离子体质谱的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定了铅的含量,通过对茶叶标准物质(GBW-07605)中铅的测定,考察了方法的准确度和精密度,比较了同位素稀释法与普通外标定量法的测定结果。在5mLHNO3~0.5mLHF~1mLH2O2的消解体系中,ID-ICP-MS法测量茶叶中铅的回收率可达97.7%,相对标准偏差(RSD)小于1.2%。实验对市售的12种茶叶和10种蔬菜中Pb进行测定,铅含量符合相应国家标准的样品分别占总样品数的83%和90%。该法适合于植物样品中微量铅的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定沉积物和茶叶标准物质中铅的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测定值为4.30 μg/g),标准加入法次之(3.75 μg/g),标准工作曲线法较差(3.61 μg/g).二种微波消解体系中,加HF酸优于不加HF酸,不加HF,茶叶中铅的回收率仅有89%,加入HF则上升为98%. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定菜园土壤中微量镉 总被引:1,自引:0,他引:1
用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)溶液定容至20 mL,利用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的同位素比值R(112Cd/111Cd),用同位素稀释法计算出样品中镉的含量。试验对仪器参数1、12Cd富集同位素试剂的加入量、质量歧视因素、仪器死时间及同量异位素和多原子离子峰的干扰等因素对测定产生的影响进行了试验和校正。在优化的条件下测定了土壤标准物质(GBW 07423)中镉的含量,测定值与标准值相符。 相似文献
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