Ce掺杂Mn3O4及其电化学电容行为

用溶胶-凝胶方法合成了Mn₃O₄和Ce掺杂Mn₃O₄. 采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征. 采用循环伏安、电化学交流阻抗和恒流充放电技术对其电化学性能进行了测试. 研究结果表明, Ce掺杂对Mn₃O₄的形貌和电化学性能均有显著影响. 当Ce离子占金属离子总量的3%时, 掺杂Mn₃O₄的单电极比电容高达477 F·g^-1, 比未掺杂的提高了43.7%, 并且表现出更好的循环稳定性.     

锌活化Fe/Co/N掺杂的生物质碳基高效氧还原催化剂

为了推动清洁能源-燃料电池的广泛应用, 迫切需要研发成本低、 原料来源广泛的过渡金属基高效氧还原反应(ORR)催化材料, 来替代目前使用的贵金属铂基催化材料. 本文以铁和钴等非贵金属离子作为催化材料的主要活性位点, 通过金属-羧基/羟基螯合键原位预锚定在具有三维(3D)孔道结构、 富含羧基和羟基以及极易在水溶液中形成凝胶网络的海洋生物质材料海藻酸钠上, 经冷冻干燥得到气凝胶; 然后通过高温碳化, 得到活性位点均匀分布在具有多级孔结构的碳骨架中的高活性、 高稳定的Co/Zn/Fe/N@bio-C-2氧还原催化剂材料, 该催化剂包含2种不同的铁基活性材料(Fe₂O₃和Fe)以及2种不同的钴基活性材料(CoO和Co).利用硝酸锌作为活化剂来改善催化材料的孔道结构, 使制备碳材料的总面积从149.3 m²/g增加到325.3 m²/g. 通过一系列对比实验发现, Fe/Co双活性位点与合适比表面积的协同作用使得Co/Zn/Fe/N@bio-C-2获得了最佳的ORR催化活性.其在0.1 mol/L KOH溶液中起始电位达到0.99 V, 半波电位可达0.87 V.     

纳米银修饰电极差分脉冲伏安法测定盐酸金霉素

建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。     

1,3-二(乙氧基甲基)-5-N,N-二甲氨基-6-甲基尿嘧啶的合成

报道了1,3-二(乙氧基甲基)-5-N,N-二甲氨基-6-甲基尿嘧啶方便、高产率的合成方法. 以6-甲基尿嘧啶(1)为起始物, 经硝化、嘧啶N¹,N ³-烷基化、还原及氨基甲基化, 首次高产率合成了1,3-二(乙氧基甲基)-5- N,N -二甲氨基-6-甲基尿嘧啶(5), 并对其化学结构进行了表征.     

遗传算法优化变分模态分解提取舰船辐射噪声特征线谱方法

特征线谱提取是舰船目标识别的一个重要研究环节,常采用传统的DEMON谱分析方法,处理过程中,一般对舰船噪声时域信号未予抑噪,低信噪比情况下,传统DEMON谱分析性能差。对此,提出一种采用遗传算法优化变分模态分解方法,用于分解舰船噪声原时域信号,获得抑制噪声后的舰船噪声重构信号,进而有效提取了舰船目标噪声幅度调制特征线谱。该方法首先采用遗传算法优化变分模态分解的两个关键输入参数(分解所取模态个数和惩罚因子),对变分模态分解得到的各阶固有模态分量加以判别,去除噪声主导分量,保留信号主导分量,使重构舰船噪声信号显著抑制了干扰噪声,然后对降噪后的重构信号进行频谱分析,获得目标噪声调制特征线谱。理论分析、仿真和实验数据处理结果表明,相比传统DEMON谱分析法,基于遗传算法优化变分模态分解的舰船噪声特征线谱提取方法具有更好的噪声抑制能力,所获取的舰船噪声幅度调制特征线谱信噪比明显高于传统DEMON方法,具有一定优势,前景良好。     

孔径均匀、可控的大孔吸附树脂的制备及筛分性能的研究

改变传统的由非良溶剂致孔合成大孔吸附树脂的方法,设计合成了一系列孔径均匀且具有筛分作用的新型吸附树脂,通过改变起始共聚物的交联度,可以调控树脂的孔径.混合样品的分析结果表明,对于分子尺寸不同的苯酚、芦丁、人参皂甙Re具有明显的筛分分离效果.在苯酚与芦丁的混合样品及苯酚与人参皂甙Re的混合样品中,小分子苯酚的去除率分别达到88.44和73.09.     

离子排斥色谱法同时测定赤泥中硅和磷的含量

中国科学院过程工程研究所开发了亚熔盐法生产氧化铝的新工艺,该工艺能够在常规设备和较低的操作成本下实现氧化铝的溶出,溶出后所得的赤泥还可用作生产水泥的原料。测定赤泥中Fe,Ca,Si和P等的含量对研究水泥生产的最佳工艺条件具有重要的指导意义。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　Dionex公司DX 500型离子色谱仪、IP25等浓度淋洗泵、AD25紫外 可见吸收检测器、PeakNet5.2色谱工作站。　　硅标准溶液(以Si计,500mg/L)、磷溶液成分分析标准溶液(以P计,1000mg/L)购自北京国家标准物质研究中心,所用试剂为国产优级纯,所用溶液均用电…     

单冠醚取代酞菁形成的络合物中的荧光猝灭

在溶液中,单冠醚取代酞菁依靠冠醚的络合作用可以和含碱金属离子的受体分子形成络合物．这种络合物的形成有利于酞菁和受体分子间的光致电子转移反应,使得酞菁的荧光被强烈地猝灭．根据体系的化学平衡和酞菁荧光被受体分子猝灭的机制建立了数学模型,运用实验数据和最小二乘法曲线拟合得到了酞菁和受体分子形成的络合物的稳定常数．     

自组装的四(4-N,N-二乙胺基苯基)卟啉/多酸(钠)有机/无机复合薄膜及其气敏性质

选择Keggin型12-磷钨酸(TPA)及其钠盐(Na TP)水溶液为亚相,用四(4-N,N-二乙胺基苯基)卟啉化合物(H_2TNPP)自组装膜为功能模板,釆用低成本的QLS法成功制备了2种新型有机/无机复合材料:H_2TNPP/TPA,H_2TNPP/Na TP QLS薄膜。薄膜结构、形貌及半导体性质测试发现:H_2TNPP分子在H_2TNPP/TPA,H_2TNPP/Na TP复合膜中均采取H-聚集模式,TPA亚相上H-聚集程度更大。而在纯H_2TNPP膜中其为J-聚集模式。3种薄膜表面均为纳米颗粒形貌,以H_2TNPP/Na TP膜表面颗粒均一,颗粒尺寸最小(~60 nm),H_2TNPP/TPA膜表面缺陷较多,颗粒尺寸最大(~150 nm)。薄膜导电性依次为H_2TNPP/Na TP(3.00×10-5S·cm-1)H_2TNPP/TPA(2.49×10-5S·cm-1)H_2TNPP膜(1.53×10-5 S·cm-1)。常温气敏测试发现:3种薄膜在30 s内对浓度小于1.88 mg·m-3的NO2气体都有响应,灵敏度依次为H_2TNPP/Na TP(43%)H_2TNPP膜(16%)H_2TNPP/TPA(4.5%)。具有最小颗粒尺寸和最高导电性的H_2TNPP/Na TP复合薄膜具有最高的灵敏度,并且对NO2检测限低至0.094 mg·m-3。显示出了非常高的实际应用价值。本研究为制备低成本、高灵敏度、环境友好的快速室温NO2气敏器件提供了一种新的策略。     

简明分数阶傅里叶变换及其对线性调频信号的检测和参数估计

针对低信噪比下线性调频信号的检测问题,提出了一种简明分数阶傅里叶变换方法。该变换借助chirp相乘和傅里叶变换对时频平面上的频率轴进行旋转,以获取信号在各个角度下频率轴上的频谱分布。对时频分布呈直线状的线性调频信号,简明分数阶傅里叶变换能在特定角度上将信号能量聚集成尖锐的强能量峰,从而提高信噪比,实现对线性调频信号的可靠检测和参数估计。数值仿真和实验验证结果表明,简明分数阶傅里叶变换可对较低信噪比的线性调频信号实现有效检测,并由变换域峰值的位置对信号参数进行准确估计。相比于传统的分数阶傅里叶变换方法,简明分数阶傅里叶变换的复杂度更低,离散计算效率更高,在对噪声掩盖下的线性调频信号进行检测和参数估计时能更好地满足实时处理的要求。