SAPO系磷铝分子筛的晶化及其复合催化剂对CO加氢的影响

探索了机械搅拌、配料组成、晶化参数等因素对SAPO-34和SAPO-5磷铝分子筛水热合成的影响,考察了混粒（颗粒混合）工艺和研粉（粉体研磨）工艺对“磷铝分子筛/尖晶石”复合催化剂制备的影响。与SAPO-34分子筛相比,SAPO-5分子筛晶体对机械作用的耐受性较强。用XRD、N2物理吸附、FESEM、EDS研究了材料的结构和织构特征。对比了四种复合催化剂的CO催化加氢性能。能够使复合催化剂更能抑制C–C偶合、从而更富产低碳烃的物相次序为：SAPO-34 > SAPO-5 > “ZnAlCrO4”尖晶石相。能够使复合催化剂具有更高CO加氢活性（即CO转化率）的物相次序为：“ZnAlCrO4”尖晶石相 > SAPO-34 > SAPO-5。     

兴安落叶松针叶挥发油的GC-MS和启发渐进式特征投影法分析

采用水蒸气蒸馏法提取兴安落叶松针叶挥发油,利用气相色谱.质谱(GC-MS)联用对挥发油进行成分测定,并对其重叠色谱峰采用启发渐进式特征投影(HELP)法进行分辨,得到各组分的纯色谱峰和质谱,然后采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量.共分离出110种化合物,鉴定了70种化合物,占挥发油总量的93.09%,其中单萜、倍半萜和二萜的含量分别为31.92%、53.29%和6.91%.     

聚(N-甲基-N-对乙烯基苄基乙酰胺)对水中苯酚的吸附

由大孔交联氯甲基化聚苯乙烯进行甲胺化和乙酰化反应,合成了聚(N-甲基-N-对乙烯基苄基乙酰胺)树脂,树脂的氯含量由原来的3.95mmol/g降至0.63mmol/g.测定了树脂对水中苯酚的吸附等温线,结果表明,吸附平衡数据符合Freundlich等温方程.利用热力学函数关系计算了吸附焓、吸附自由能和吸附熵,结果表明,吸附量在10～40mg/g时,吸附焓为-71.20～-24.65kJ/mol,吸附自由能为-4.64～-6.07kJ/mol,吸附熵为-62.35～-218.56J/(mol·K).讨论了吸附过程中树脂对水中苯酚吸附的氢键与疏水作用的吸附机理.     

甲氧基修饰的大孔交联树脂对苯酚的吸附机理

由大孔氯甲基化聚苯乙烯合成了含有悬挂醚键的甲氧基修饰的大孔交联树脂.通过化学分析(氯含量的测定)、红外光谱和元素分析等手段,确证甲氧基负载在聚苯乙烯骨架上,负载量为4.10mmol/g.测定了这种树脂对正己烷中苯酚的吸附等温线,表明其对正己烷中苯酚的吸附是放热的,随着温度的升高,吸附量逐渐降低,且吸附等温线可拟合成直线.通过吸附焓的计算、不同条件下吸附等温线的比较以及理论计算等方法,确证氢键是甲氧基修饰的大孔交联树脂吸附正己烷中苯酚的主要驱动力,树脂骨架上负载的醚氧原子与苯酚的酚羟基氢原子形成了强烈氢键.     

木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法从木香中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对木香挥发油进行化学成分的分析。利用化学计量学方法对重叠峰进行分辨,对各个色谱峰定性,并用色谱峰总体积积分和归一化法获得各化合物的相对含量。共鉴定了60种化合物,占挥发油总成分的97%以上。其中主要有土木香内酯、巴西菊内酯、(Z)6,(Z)9-十五二烯-1-醇等。     

虎斑乌贼喷墨对其生长及存活的影响

为探究虎斑乌贼(Sepia pharaonis)喷墨对其行为、生长、存活及酶活的影响, 采用单因子试验法, 进行了喷墨虎斑乌贼(喷墨组)和未喷墨虎斑乌贼(对照组)的养殖比较试验, 试验时间30d. 研究结果表明, 虎斑乌贼喷墨后会导致其体色泛白、活力下降, 严重的会导致死亡; 养殖30d后,对照组虎斑乌贼的存活率、增重率和特定生长率均显著高于喷墨组(P<0.05); 特定生长率和增重率在试验时间≤10d时对照组显著高于喷墨组(P<0.05), 随着养殖时间延长, 2组无显著差异(P> 0.05); 喷墨组的抗氧化能力包括超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)和谷胱甘肽(GSH)含量均显著高于对照组(P<0.05), 但过氧化氢酶(CAT)却显著低于对照组(P<0.05); 喷墨组的代谢酶包括谷丙转氨酶(GPT)和乳酸脱氢酶(LDH)的活性均显著高于对照组(P<0.05), 但酸性磷酸酶(ACP)的活性却显著低于对照组(P<0.05). 试验表明, 虎斑乌贼喷墨不仅会导致其生长缓慢、存活率下降, 并且会影响其体内相关酶的活性.     

移动子窗口中搜索法在紫丁香挥发油气相色谱-质谱分析中的应用

基于气相色谱-质谱仪产生的二维数据,采用移动子窗口搜索法,以纯组分峰为标准对同一样品在不同色谱柱上或不同样品在相同色谱柱上所获得的总离子流图的一定保留时间范围内搜索,可以得到目标化合物的流出区域,取其中点作为保留时间,从而计算各化合物在不同极性色谱柱上的程序升温保留指数.采用GC-MS与色谱保留指数相结合的方法,分别在HP-5MS和DB-35MS柱上,于80℃～290℃(4℃/min)的升温程序下,对黑龙江产紫丁香花蕾与花挥发油的分析结果表明,辅以化学计量学方法和双柱色谱保留指数定性比单用GC-MS定性结果更加快速可靠.     

大孔交联聚(对乙烯基苄基苯胺)树脂对苯酚的吸附

由氯甲基化聚苯乙烯合成了大孔交联聚(对乙烯基苄基苯胺)树脂, 测定了其对正己烷和水中苯酚的吸附等温线, 计算了吸附焓. 结果表明, 苯胺基树脂主要是通过氢键吸附正己烷中苯酚的, 树脂负载的功能基氮原子和苯环都作为氢键受体与苯酚的羟基氢原子形成氢键, 而其对水中苯酚的吸附是基于氢键和疏水作用.     

GC-MS结合保留指数对中药挥发油的定性

利用GC-MS联用和化学计量学方法,对6种中药挥发油进行分析,对其中的重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法(HELP)法进行了分辨,同时计算了各组分的程序升温保留指数,通过质谱库定性.得到共有成分32个.结果表明,保留指数有很好的重复性,可与质谱库结合用作物质的定性.     

结合直观推导式演进特征投影法分析原油中非烃结构和含量

提出一种分析原油非烃结构和含量的方法。用直观推导式演进特征投影法分辨有关二维数据以获得非烃的纯色谱和纯质谱,再将所获质谱在标准质谱库中检索,并结合色谱保留指数分析等来进行单个非烃化合物结构鉴定;利用实验数据,根据分辨获得的纯色谱峰面积所建立的规一化模型,进行非烃化合物定量分析。用本法确定了一原油样品中168个含氮化合物和该油样一个馏分中60个其它非烃化合物的结构和含量。本方法具有系统分析原油非烃结构和含量的通用性;标准化合物加标回收实验表明,其准确度很好。