丙二胺18冠6醚包合物的合成、晶体结构及介电性质

丙二胺盐酸盐,18冠6醚和三价的氯化铁在甲醇溶液中反应,产生了1个新的超分子包合物,[(C₃N₂H₁₂)·(18-Crown-6)₂][Fe₂OCl₆](1)。双质子化的丙二胺包含2个-NH₃⁺取代基团,阳离子-NH₃⁺基团和冠醚的氧原子间通过N-H…O氢键作用,形成了1个三明治式的超分子结构。化合物1的介电常数分别在不同温度和频率下进行了测量,结果表明没有出现介电异样,也就是说,在测量温度范围内,1应该没有结构相变发生。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷含量的方法。发酵液经高速离心、水溶液稀释、微孔过滤后进行HPLC-MS/MS分析测定。选用Waters Atlantis^® T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 5 μm)及其保护柱(5 mm×2.1 mm, 5 μm)进行分离,选择10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.02%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25 ℃,进样量为10 μL。在电喷雾电离、正离子模式下收集数据,对目标化合物进行定性定量分析。喷司他丁定量离子对为m/z 269.17>153.20,碰撞能为11 V, 2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量离子对为m/z 267.00>136.10,碰撞能为18 V。采用外标法对喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷定量分析。结果表明,喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷在1.0~250 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(R²)为0.9969~0.9996,相对标准偏差(RSD)为6.51%~8.35%(n=8)。在发酵液样品中进行加标水平为1.0、5.0和25 μg/L的添加回收试验(n=6),喷司他丁的回收率为97.94%~104.46%, RSD为3.74%~4.88%; 2'-氨基-2'-脱氧腺苷回收率为89.96%~107.21%, RSD为4.81%~13.29%。喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的检出限为0.003~0.060 μg/L,定量限为0.010~0.200 μg/L。该文系统性地建立了基于HPLC-MS/MS测定发酵液中喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷的方法,在实际样品检测中,操作简便,准确度高,灵敏快速,有效克服了基质效应对目标化合物的影响,改善了目标化合物的峰形和稳定性,为从微生物发酵液中检测喷司他丁和2'-氨基-2'-脱氧腺苷提供了方法学基础和借鉴。     

一种示踪干细胞的磁共振-荧光双模成像探针

本文设计并合成了Gd基磁共振-荧光双模成像探针——Gd-DOTA-PEG-GA，通过电穿孔的方式标记人源间充质干细胞（hMSCs）.电穿孔标记诱导细胞将探针组装成团簇状纳米粒子进入细胞质，显著延长其与细胞结合的时间，并呈现出明显的T₂信号减弱效应，且信号减弱效应可以持续7天以上.在水溶液中，该探针的发射带集中在498 nm，并且荧光强度在一周内无明显衰减.该探针标记的细胞在荧光倒置显微镜下呈现绿色荧光.这些结果表明该探针可以作为磁共振-荧光双模成像探针用于干细胞示踪.     

细胞内不同形态Gd基MRI造影剂的T1/T2弛豫性能及造影效果

将具有良好生物膜穿透性的异烟肼(INH)和Gd-DO3A偶联,合成了小分子MRI造影剂Gd-DO3A-INH;利用脉冲电转染技术标记间充质干细胞,有效提高了进入细胞的Gd-DO3A-INH浓度,并诱导部分游离态Gd-DO3A-INH在细胞质中自组装成纳米粒子。细胞样品的TEM观察到细胞内形成了Gd-DO3A-INH纳米粒子;细胞传代实验和体外MRI揭示了2种不同状态的Gd-DO3A-INH对细胞水质子弛豫速率的影响机制,以及细胞传代过程中细胞内2种不同状态Gd-DO3A-INH的浓度涨落引起的MRI造影效果的变化机制。