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1.
建立了高效液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检测水产品中喹乙醇代谢物3甲-基-喹恶啉-2羧-酸(MQCA)的残留分析方法。样品先用Protease蛋白酶酶解,然后用乙酸乙酯萃取目标物,氮气吹干后用流动相溶解残渣,以甲醇、乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,液相色谱串联电喷雾质谱在正离子模式下测定。MQCA在1~100μg/kg范围内线性关系良好(r0.999)。在2、4、8μg/kg3个添加水平上,回收率在82.5%~87.5%,相对标准偏差为4.5%~5.1%(n=6),定量限为1μg/kg。方法已用于水产品中喹乙醇代谢物的残留分析。  相似文献   
2.
将丁香酚(Eul)与4-溴丁酸叔丁酯进行衍生化反应,合成了半抗原4-(4-烯丙基-2-甲氧基-苯氧基)-丁酸(Eul-4-Tbl)。通过偶联载体蛋白并免疫动物后获取丁香酚多克隆抗体,建立了丁香酚的间接竞争化学发光酶免疫分析方法(ic-CLEIA)。水产样品经乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化后用于测定。结果表明,ic-CLEIA的最佳反应条件为:包被原质量浓度为0.125 μg/mL,抗体稀释40 000倍,抗体反应时间为30 min,药物稀释液为PBS。该方法的半抑制浓度(IC50)为1.28 μg/L,检测线性范围为0.25 ~ 6.43 μg/L,检出限(LOD,IC10)为0.11 μg /L。样品中丁香酚的加标回收率为76.6%~108%,相对标准偏差(RSD)为5.9% ~ 12%,测定结果与液相色谱-串联质谱法具有良好的相关性(r = 0.990 4),可用于水产品中麻醉剂丁香酚残留的快速测定。  相似文献   
3.
HPLC-MS/MS检测猪肉中六种大环内酯类抗生素   总被引:7,自引:0,他引:7  
建立了以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肉中替米考星(TILM)、红霉素(ERY)、泰乐菌素(TYL)、吉他霉素(KIT)、罗红菌素(ROX)及交沙霉素(JOS)等6种大环内酯类抗生素的多残留分析方法.样品用乙腈提取后,经正己烷脱脂,过C18 柱净化,4%氨甲醇洗脱后经氮气吹干,采用多反应监测,对6种大环内酯类药物作定性和定量分析.在10~1000μg/L的范围内,6种药物线性良好(R>0.998).在50、100、200μg/Kg添加水平下,6种药物的回收率在62.2%~102%,相对标准偏差为2.7%~16%.替米考星和吉他霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/Kg,其它药物为0.05μg/kg.  相似文献   
4.
建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ~250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ~103%,相对标准偏差为1.4% ~12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.  相似文献   
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