催化光度法时间程序测定土壤中痕量碘

碘是评价环境的重要元素之一,是地球化学勘察样品常测元素。本实验建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品,催化分光光度法时间程序测定碘的方法。详细讨论了艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊;;参比液的选择;17℃-25℃不同环境温度条件对实验结果的影响;全程序空白溶液,与36g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线及标准曲线线性范围;样品烧结时间及温度;乙酸用量对样品测试吸光度的影响。结果表明：利用行星球磨机制作艾斯卡试剂,选择试剂空白为参比液,在19℃的恒温环境下,采用36g/L的碳酸钠溶液制作0-8ug/mL标准曲线,样品采用0-300℃、300-500℃、500-750℃三阶段升温,750℃保持30min的烧结程序,乙酸用量为5mL时可以得到可靠的结果。该方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明：基于所建方法碘元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜5%。该方法测定的结果准确度及精密度高、 检出限低、减少碘记忆效应的存在,适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-ICP-MS法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED（He）、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。实验结果表明：利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改82Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中82Se,63Cu,60Ni,66Zn,111Cd,75As、202Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.0004~0.08mg/kg;加标回收率在96.2%-107%之间;测定GBW10010a（大米）、GBW10012（玉米）、GBW10021（豆角）3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜10%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度高、分析速度快,适用于生态地球化学评价植物样品多金属元素同时测定。为地球化学调查工作中分析测试植物样品中金属多元素的快速测定提供了新思路。     

水体系中含Mn~Ⅲ离子多酸化合物的原位合成、结构及性质研究

采用常规水溶液法在低热环境下得到了一种新的基于砷钨酸和Mn~Ⅲ的夹心型化合物,该化合物为单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数为a=2.041 26(8)nm,b=3.227 58(8)nm,c=1.325 35(5)nm,β=94.427(3)°,V=8.705 8(5)nm~3,Z=4;分子式为(NH_4)_(10)[(MnH_2O)_2WO_2(AsW_9O_(33))_2]·3.5H_2O.性质分析表明,标题化合物对Hela细胞具有较高的抗肿瘤活性,可以作为潜在的抗肿瘤药物模型.     

液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药

建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。     

职前与在职化学教师对教学能力认知差异的实证研究*

采用定量的方法对112位化学师范生和83位中学化学教师进行问卷调查,了解职前、在职教师对教学能力要素重要性认识的情况,问卷涉及本体要素、工具要素、条件要素、实践要素、情意要素和发展要素等6大维度。基于Rasch测量模型,利用ConQuest,Winstep,SPSS22.0软件对数据进行统计分析。研究发现:(1)问卷具有良好的信效度;(2)师范生、在职教师均把情意要素作为教学能力的首要成分,其次依次是本体要素、发展要素、实践要素,工具要素与条件要素排在其他要素之后;(3)工具要素重要性赞同度师范生显著高于在职教师,其余维度差异不显著,不同性别各维度重要性赞同度也无显著性差异;(4)由ConQuest多维分析所建立的项目被试图可以直观展示不同维度上各教学能力的重要程度。     

分子内氧化偶联反应在合成复杂吲哚生物碱骨架中的应用

通过含有吲哚底物的分子内氧化偶联反应,成功地构建了Communesin家族生物碱的螺吲哚啉季碳中心,从而完成了(-)-Communesins A,B和F的对映选择性合成.接下来我们发展了分子内氧化偶联/缩合串联反应策略,得到了天然产物(-)-Vincorine的核心四环骨架,然后再经过五步转化完成了Vincorine的全合成.从药物化学角度来看,分子内氧化偶联/缩合串联提供了一个快速方便地合成含有多环吲哚啉骨架的方法.采用相同的串联反应策略,我们分别从色胺衍生的β-酮酸酰胺和丙二酸二酰胺出发,一步构建了多环螺吲哚啉和多环吲哚啉并吡咯环骨架分子.     

基于线性代数的浸入式课程思政教学实践

本文研究如何在线性代数课程中贯彻课程思政的教学要求.     

两个salen型卤代希夫碱Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及Hirshfeld表面分析

通过硝酸镍与卤代希夫碱在甲醇溶液中反应,合成了2个Ni（Ⅱ）希夫碱配合物[Ni（3,5-Cl-salcy）]（1）和[Ni（3-Cl-salcy）]（2）,（3,5-Cl-salcyH₂=N,N′-（±）-双（3,5-二氯水杨基）-1,2-环己二胺; 3-Cl-salcyH₂=N,N′-（±）-双（3-氯水杨基）-1,2-环己二胺）。通过X射线衍射测定了2个配合物的结构。结构分析表明2个配合物的基本单元均为Ni（Ⅱ）离子通过与希夫碱配体的[N₂O₂]原子配位构成相似的平面型单核配合物。Platon软件分析表明配合物1中并不存在任何氢键,配合物2也仅存在非经典氢键。通过Hirshfeld表面分析法对2个配合物晶体结构中弱交换作用的分析结果表明,虽然卤原子构成的氢键相对较弱,但是C-H…X在稳定三维超分子晶体结构中起着非常重要的作用;此外,通过2个配合物的对比发现,配体中卤原子数量的不同对于晶体中弱交换作用的占比可以起到非常重要的影响。     

CaSnO3粒子的合成、表征及对亚甲基蓝的光催化性能

采用共沉淀法合成了具有钙钛矿结构的CaSnO3晶粒.通过X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)等分析方法对样品的形成过程、晶体结构和形态进行了表征,并研究了其对亚甲基蓝废水溶液的光催化降解性能.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,煅烧温度为600℃时,可以比较容易形成完整的具有正交晶型的CaSnO3粒子.在可见光条件下,当催化剂浓度为70 mg/L,光照时间为100 min时,CaSnO3光催化剂对亚甲基蓝溶液的降解率可达94;.     

窄分布壳低聚糖的制备

窄分布壳低聚糖的制备;壳低聚糖;氧化降解;微环境极性