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在水-有机溶剂复合体系中,以P123为结构导向剂水热直接合成了锆掺杂介孔固体酸催化剂(Zr-PHTS),运用XRD、TEM、N2吸附-脱附以及NH3-TPD、Py-FTIR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,在硅锆摩尔比20-100考察范围内,所得Zr-PHTS样品均显示有序二维六方晶相结构,具有以L酸为主的中等强度的酸性中心;随着锆引入量的变化Zr-PHTS的比表面积仅显示少量的变化,孔径维持在9.8 nm;在四氢呋喃聚合反应中Zr-PHTS显示出较好的催化活性,硅锆摩尔比30的样品表现出最佳的催化性能,聚合物收率达到40.4%,数均分子量2 135,推测催化剂表面酸性和孔结构决定了催化剂对四氢呋喃的聚合性能. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备Al2O3含量为30%的SiO2-Al2O3复合氧化物,借助热重-差热分析(TG-DTA)、N2物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)以及吡啶吸附红外(Py-IR)光谱研究了500~900℃范围的热处理过程对SiO2-Al2O3结构、织构、酸性质的影响规律,并与四氢呋喃(THF)聚合性能进行关联.结果表明,经500℃热处理的SiO2-Al2O3拥有高的比表面积、大量的Si—O—Al键以及丰富的酸性中心.随着热处理温度升至700℃,SiO2-Al2O3的织构性质无显著变化,Si—O—Al键数量减少,SiO2-Al2O3总酸量和酸密度下降,强酸中心消失.至900℃时,比表面积和孔体积急剧下降,平均孔径显著增加,酸量和酸密度进一步减少.聚合反应结果表明,产品的收率和分子量均随热处理温度的升高呈现上升趋势.900℃时,产品收率最高,可达47%,聚合物分子量(Mn)为1710. 相似文献
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采用过量浸渍结合溶剂蒸发将磷钨杂多酸(TPA)分散于ZrO2气凝胶表面(TPA的质量分数为5%-45%), 再经750 °C空气气氛焙烧得到多钨酸盐修饰ZrO2固体酸催化剂. 借助N2吸附、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、氨程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附红外(Py-IR)光谱对催化剂的结构及酸性质进行表征, 针对四氢呋喃(THF)开环聚合反应考察其酸催化性能. 研究发现, TPA与ZrO2之间较强的相互作用抑制了ZrO2的晶化, 同时也在一定程度上稳定了TPA的Keggin(凯金)-阴离子结构. 高温焙烧的催化剂中, 活性组分以ZrO2锚定的表面相(包括含有畸变或缺陷型Keggin单元的杂多酸盐及以Zr为杂原子的类杂多酸物种等)和TPA完全分解形成的氧化物体相存在, 各物种的相对量取决于TPA的负载量. 催化剂表面同时具有中等强度的布朗斯特德(Brönsted)酸与路易斯(Lewis)酸中心, 且初始TPA负载量为20%的催化剂实现了活性组分在载体表面的单层覆盖, 因而显示最大的总酸量, 对THF聚合反应也表现出最高的催化活性. 在反应温度为40 °C、时间为20 h条件下, 聚合物收率达30.9%±2%, 数均相对分子质量为2698±100; 在催化剂重复使用6次过程中, 活性未见明显降低. 相似文献
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