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1.
针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,实验在常规微波消解温度下,从提高体系的氧化性入手,对消解方法进行改进。探讨了消解体系、消解温度、升温时间,并对消解机理进行了分析。结果表明,以2mL硝酸—5mL硫酸—1 mL高氯酸—1 mL氢氟酸为消解体系、升温时间为25 min、消解温度为200 ℃时,能实现样品的完全消解。消解后的溶液经赶酸处理,盐类析出,为了使盐类复溶,比较了硝酸、盐酸、王水的复溶效果,选定盐酸为复溶酸。对分析谱线进行了优化,确定的各成分分析谱线为铝308.2 nm、铁259.9{129} nm、钙317.933 nm、镁280.2 nm、钠589.5 nm、钛336.1 nm、钾766.4 nm。基于以上研究,建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%~0.0007%之间。用标准物质GBW03120验证了方法的正确度,结果满意。将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=8)为0.72%~3.5%,加标回收率在98.2%~104.1%之间,均满足GB/T 27417—2017的要求。建立的方法能在常规微波消解温度下完全消解样品,适用于微晶石墨中主量金属元素的测定。  相似文献   
2.
伍雨菲  袁振东 《化学通报》2023,86(7):890-895
20世纪90年代,多孔硅发光现象的发现,掀起了硅的低维材料的研究热潮。从零维硅量子点,到一维硅纳米线、硅纳米管,再到二维硅烯,不同形态的纳米硅逐步被发现。这些发现从理论预测到实验合成,从宏观尺度到界观尺度,丰富发展了对于硅的原有认识。随着理论研究的深入和技术手段的进步,纳米硅的种类、性质、合成方法等在不断地更新完善。纳米硅作为重要的半导体纳米材料,其发现历程中所蕴涵的新理论、新方法,对纳米材料的研究具有启示作用。  相似文献   
3.
在复杂的环境中,智能轮椅的自主避障是安全的保证。本文提出基于超声波和激光传感器的环境深度分区算法,和T-S模糊神经网路的信息融合方法,实现避障策略。提高了智能轮椅控制系统的实时性和安全性,实现避障控制的高效性。  相似文献   
4.
张博  蔺明宇  罗新泽 《化学通报》2022,85(9):1121-1126
复合薄膜可以改善TiO2纳米管在光电转换时电子-空穴易复合和吸收光谱范围窄的缺陷。用电沉积法将多酸H4SiW12O40(SiW12)沉积在TiO2纳米管表面形成SiW12/TiO2纳米管复合薄膜,再用连续离子层吸附反应法(SILAR)将PbS吸附到SiW12 /TiO2纳米管复合薄膜表面,形成PbS/ SiW12/TiO2纳米管复合薄膜,所得薄膜的光电转换效率相较于TiO2纳米管提高了57倍。X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,用电沉积法和连续离子层吸附反应法实现了PbS/SiW12/TiO2纳米管复合薄膜的制备;紫外可见(UV-vis)吸收光谱测试表明,复合薄膜的光吸收带边扩展到了可见光区域,电化学阻抗测试(EIS)表明,复合薄膜具有更高的电子转移速率;荧光光谱(PL)测试表明,复合薄膜拥有更小的电子-空穴复合率。以上结果说明,SiW12、PbS与TiO2纳米管复合,很好地抑制了TiO2纳米管电子-空穴的复合,并拓宽了吸收光谱范围,能显著地提高TiO2纳米管的光电性能。本文探索了一种有效提高TiO2纳米管光电转换效率的方法,对TiO2纳米管复合薄膜的制备具有一定的参考意义。  相似文献   
5.
肖刘萍  刘士军  宋婷  陈启元 《化学学报》2011,69(22):2653-2657
采用等压法测定了313.15 K下NaOH-Na2H2SiO4-H2O体系在0.5695~6.4775 mol•kg-1的离子强度范围及0.1461~0.3158的模数(SiO2与Na2O的物质的量比)范围内的等压平衡浓度, 计算了该混合体系的渗透系数和水活度. 用Pitzer离子相互作用模型对实验结果进行了参数化研究, 拟合求取了Pitzer离子相互作用参数. 用Pitzer模型计算的渗透系数值与实验结果一致, 说明该模型能较好的描述NaOH-Na2H2SiO4-H2O体系的热力学性质. 用Pitzer模型计算得到了该体系的各组分平均活度系数随离子强度及模数的变化规律, 并与Mckay-Perring方程计算得到的NaOH的平均活度系数进行了比较, 指出Mckay-Perring方程的适用性.  相似文献   
6.
栗艳丽  袁振东 《化学通报》2022,85(10):1267-1272
18世纪末,拉瓦锡在氧化学说范式下,建立了“得失氧”角度上的氧化还原反应的概念。19世纪,约翰逊在化合价学说的基础上,发现氧化还原反应的共同特征是“化合价升降”,其概念扩大至反应前后化合价发生升降的一类反应。20世纪初,弗莱从“电子转移”的角度解释了化合价升降的原因,揭示了氧化还原反应的微观本质。1948年,格拉斯顿在价键理论和电负性基础上,从“氧化数变化”的角度提出了氧化还原反应的人为表征概念。20世纪末,古德斯坦和李良助分别从“电负性顺序”和“极性翻转”角度提出了氧化还原反应的现代理解。氧化还原反应概念的发展史,反映了化学思想的发展和科学认识的变化,对化学研究有重要的启示。  相似文献   
7.
达璇  袁振东 《化学通报》2023,86(3):370-376
1869年,门捷列夫在第一张元素周期表中的锆元素后留出原子量为180的元素位置,预测铪与锆同族。1913年,原子序数和莫斯莱定律的提出揭示了铪元素在周期表中位置排列的实质,为铪元素的发现提供理论基础。20世纪20年代,玻尔理论的发展证实铪与锆同族,指导科学家从锆矿石中寻找铪元素。1923年,赫维西和科斯特借助X射线光谱技术发现铪元素,彰显了X射线光谱技术的独特价值。20世纪30年代以后,同位素理论和质谱技术促成了铪同位素的发现,使人们对铪元素有了新的认识。总之,铪元素及其同位素的发现是技术进步和思想发展的共同结晶。  相似文献   
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