微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5mg/kg,回收率为99.4%-101.9%,RSD为0.54%-3.31%,方法简便,准确.     

HPLC-MS/MS检测猪肉中六种大环内酯类抗生素

建立了以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肉中替米考星(TILM)、红霉素(ERY)、泰乐菌素(TYL)、吉他霉素(KIT)、罗红菌素(ROX)及交沙霉素(JOS)等6种大环内酯类抗生素的多残留分析方法.样品用乙腈提取后,经正己烷脱脂,过C18 柱净化,4%氨甲醇洗脱后经氮气吹干,采用多反应监测,对6种大环内酯类药物作定性和定量分析.在10～1000μg/L的范围内,6种药物线性良好(R>0.998).在50、100、200μg/Kg添加水平下,6种药物的回收率在62.2%～102%,相对标准偏差为2.7%～16%.替米考星和吉他霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/Kg,其它药物为0.05μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物尿液中的15种β-受体激动剂

建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。15种β-受体激动剂在0.25～20 μg/L的范围内线性关系良好(r≥0.9995)。在0.25、1.0、10 μg/L添加水平下的回收率为62.1%～107%,相对标准偏差(n=10)为3.5%～9.9%,定量限(以信噪比＞10计)为0.25 μg/L。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂。     

猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ～250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ～103%,相对标准偏差为1.4% ～12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用香料中铅、镉、铬

食用香料不仅是人们喜爱的调味品,而且还有一定的药用价值.桂枝发汗解表,温通经脉,通阳化气.胡椒可以温暖肠胃,消除牙齿的肿痛,它的高经济价值在中古世纪甚至可当作钱币来使用.测定食用香料中有害元素,对于香料的开发和利用有重要的意义.     

氧化邻苯三酚红褪色光度法测定微量锰

高锰酸盐光度法是测定微量锰的常用方法[1,2 ] 。本文利用Ｍｎ(Ⅶ )在酸性介质中能氧化邻苯三酚红并使之褪色的反应 ,建立了测定锰的光度分析法。邻苯三酚红 (ＰｙｒｏｇａｌｌｏｌＲｅｄ) ,化学名称为连苯三酚磺酞 (ＰｙｒｏｇａｌｌｏｌＳｕｌｆｏｎｐｌａｌｅｉｎ) ,微溶于醇和水。其分子式为Ｃ19Ｈ12 Ｏ8Ｓ·Ｈ2 Ｏ ,分子量为 4 18 39,结构式如图 1。图 1　邻苯三酚红结构式在水溶液中酸性时为橙黄色 ,中性时为酒红色 ,碱性时为紫色。在酸性介质中Ｍｎ(Ⅶ )的强氧化性使邻苯三酚红醌基中的不饱和双键断裂而褪色。试验表明 ,在本法条件下…