硼、磷共掺杂铁钴双金属材料的制备及其电催化析氧性能

采用一步水热法合成了硼、磷共掺杂铁钴材料(Fe-Co-B-P)。借助扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对所合成材料的形貌、结构和组成进行表征。利用线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等技术研究材料电化学析氧反应(OER)性能。结果表明,Fe-Co-B-P表面疏松且粗糙,颗粒间有许多空隙。在电流密度为10和100 mA·cm^-2时,其过电势分别为278和309 mV,Tafel斜率为24 mV·dec^-1,说明该材料具有较优的电催化析氧性能。其在连续进行10 h的计时电位测试过程中,电势基本保持在1.55 V(vs RHE),表明该催化剂具有较好的电化学稳定性。这是由于铁钴双金属与硼、磷非金属之间的协同作用促进了电子的传递。     

吖啶橙共振散射法测定肝素钠

基于肝素钠对吖啶橙的共振散射增强作用,建立了一种测定肝素钠的新方法。在1.0mol/L HCl介质中,吖啶橙与肝素钠反应形成缔合物,使溶液共振散射(RS)增强,且在323nm波长处产生1个较强散射峰。在0.020~2.0μg/mL范围内,体系共振散射信号与肝素钠浓度之间有较好的线性关系,其检出限为0.185ng/mL。该方法灵敏、稳定、选择性好,可直接用于肝素钠注射液中肝素钠含量的测定,回收率为95.6%~102.9%。     

共振散射法测定安乃近含量

在pH=5.0的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与邻菲啰啉反应生成无色配合物,从而使得体系在374nm波长处产生1个较强的共振散射峰。加入安乃近(或4-甲氨基安替比林)后,其将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),而生成一种橙红色配合物,使得体系在374nm(或373nm)波长处的共振散射信号减弱。在最佳实验条件下,当安乃近浓度在0.634~15.2μg/mL范围内,体系的共振散射信号△I与安乃近的浓度之间有较好的线性关系,检出限为5.75ng/mL。该方法可直接用于测定安乃近含量,回收率为100.4%~103.4%。     

Ag（I）-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液中,Ag（I）与乙二醇-双-（2氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强。该螯合物微粒在313nm处产生1个较强共振散射峰。研究表明,在最佳实验条件下,Ag（I）浓度在5．4×10^-3～2．7μg／mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0．17ng／mL。该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意。     

AR-Ag(Ⅰ)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰.在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(Ⅰ)与共振散射强度△I324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139 ng/mL.据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定.     

苯胺蓝分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在HCI介质中,铬(Ⅵ)与过量I-反应生成黄色 I-3,继而与水溶性苯胺蓝阳离子形成离子缔合物,使得苯胺蓝溶液褪色,其在605nm处产生一个强吸收峰.在最佳实验条件下,Cr(Ⅵ)的浓度在4.0×10-7-1.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律.表观摩尔吸光系数ε为1.10×106L·Mol-1·cm-1.该法用于分析测定沱江水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

液相卤化银纳米微粒的界面荧光和共振散射光谱特性

液相卤化银纳米微粒的共振散射光谱和发射光谱表明，AgCl和AgBr纳米微粒均在330，400，470和680nm处产生4个共振散射峰，在340，400和470nm处产生三个荧光峰．Ad纳米微粒在340，400，437，470和680nm处产生5个共振散射峰；除在340，400和470nm处产生3个荧光峰外，在434nm处有一最强的荧光峰．卤化银纳米微粒体系的浓度对共振散射信号的影响与浓度对荧光强度的影响一致，Aga，AgBr和AgI体系的共振散射光信号强度分别约为荧光信号的110，130和80倍，即荧光与共振散射之间存在相关性．提出了液相AgX纳米微粒荧光产生机理，解释了荧光与共振散射之间存在相关性的原因．     

碳点与曙红B间的荧光共振能量转移效应测定培氟沙星

通过构建碳点（CDs,供体）和曙红B（EB,受体）间的荧光共振能量转移（FRET）体系,建立了一种灵敏且具有选择性的检测培氟沙星（PEFL）含量的新方法。以紫叶草为碳源,采用热解法制备了荧光碳点（CDs）,其在水中分散性较好、稳定性较高、量子产率为3.7%。利用高分辨电子显微镜（HRTEM）、X射线电子衍射仪（XRD）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等手段对碳点进行了形貌和结构表征,结果表明,所制得的碳点为无定形态,其表面含有羟基（-OH）和羧基（-COOH）等活性基团。利用能量转移Frster理论,确定CDs和EB之间发生了荧光共振能量转移,从而在CDs和EB之间构建了荧光共振能量转移体系。并考察了影响荧光共振能量转移效应测定培氟沙星的重要因素,如反应介质和酸度、反应时间、供体和受体的浓度和盐效应等。结果表明,在pH 3.0的磷酸盐（PBS）缓冲溶液中,以340 nm为激发波长,碳点将能量转移给曙红B,使得曙红B的荧光信号增强。加入培氟沙星之后,由于培氟沙星与碳点之间相互作用,从而使得碳点的荧光显著增强。并且在优化的实验条件下,培氟沙星的浓度在0.0168~6.71 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度改变值（ΔF）之间有较好的线性关系,检出限为0.072 5 ng·mL-1（3s/k,n=11）。一些常见的阳离子（如Fe3+,Al3+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Co2+,Cu2+,Mn2+等）、阴离子（如Cl-,NO-₃,I-,S2-,SCN-,SO2-₄,Br-,NO-₂,IO-₃,F-,ClO-₃,SO2-₃等）和药物（异烟肼,抗坏血酸和肝素钠）及三聚氰胺均不影响培氟沙星含量的测定。将该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊和片剂中PEFL含量的测定,回收率为100.4%~105.1%,相对标准偏差（RSD,n=5）均不大于2.5%,表明该方法可用于甲磺酸培氟沙星药物中培氟沙星的实际检测。该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。     

Cr,Ag共掺杂ZnS纳米材料的制备及其对活性染料的吸附性能

通过水热法制备了纤锌矿ZnS∶Cr,Ag共掺杂纳米材料,考察了不同反应时间以及不同Cr和Ag掺杂比例对ZnS纳米材料光学性能的影响。分别采用荧光分光光度计、红外光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对Cr和Ag共掺杂ZnS纳米材料的光学性能和结构等进行了表征,探讨了ZnS∶Cr, Ag共掺杂纳米材料分别对甲基紫(MV)、丁基罗丹明B(BRB),四氯四溴荧光素(TCTBF)以及曙红B(EB)四种活性染料的吸附性能。结果表明,Cr3+和Ag+取代和嵌入到了Zn2+的位置,掺入到了ZnS的晶格中。由光学表征和扫描电镜(SEM)发现,掺杂后ZnS纳米材料的光学性能和形貌发生了改变。掺入Cr和Ag后,使得Zn纳米材料的荧光强度降低,且其形貌较规则,表面蓬松,呈绒球形状。当反应时间为12 h,Cr和Ag掺杂比例分别为1%时,掺杂ZnS纳米材料的形貌和光学性能最佳。运用N₂等温吸脱附分析技术计算了Cr和Ag共掺杂ZnS材料的比表面积和孔径分布,将其用于对MV,BRB,TCTBF以及EB四种活性染料的吸附研究,并分别从吸附时间、温度、pH值等因素考察了掺杂ZnS对几种活性染料吸附性能的影响,得出了Cr和Ag共掺杂ZnS材料在pH 7,室温下,分别经9,11,9和9 h吸附时间后对四种活性染料的吸附效果达到最佳。     

荧光猝灭法测定药物中异烟肼含量

在pH 6.5的Walpole缓冲溶液中,当以300 nm的光激发时,1,2-萘醌-4-磺酸钠在468 nm处产生1个较强的荧光峰。加入异烟肼后,由于其与1,2-萘醌-4-磺酸钠发生反应,从而使体系颜色加深且荧光信号减弱。在最佳实验条件下,在0.10~8.0μg/mL范围内,体系的荧光信号△F与异烟肼浓度之间有较好的线性关系,检出限为40.2 ng/mL。方法可直接用于测定药物中异烟肼含量,回收率为96.5%~106.3%。