N-(2-吡咯甲基)-1-苯基乙亚胺·二甲基铝的合成、结构及其催化丙交酯的活性

通过席夫碱配体N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺与三乙基铝按物质的量之比为1：1在无氧无水的条件下反应,合成了席夫碱铝的有机金属化合物N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺·二甲基铝。其结构分别用核磁氢谱、碳谱,元素分析和X射线单晶衍射技术进行了表征。铝化合物在催化外消旋丙交酯开环聚合反应中表现出了中等的活性并得到了以等规聚合为主的高聚物。     

2，2′-二硒并烟酸及其叔丁基酯的合成和结构

本文以2-氯烟酸为原料合成了2,2′-二硒并烟酸叔丁基酯(1)及2,2′-二硒并烟酸(2),化合物1和2的结构分别用 ¹H NMR,¹³C NMR,⁷⁷Se NMR,元素分析和X-射线单晶结构测定技术进行了表征。在化合物1和2的晶体结构中,吡啶环和2个硒原子处于同一平面,这一结果与已报道的芳基二硒醚化合物的晶体结构完全不同。     

2，2’-二硒并烟酸及其叔丁基酯的合成和结构

本文以2-氯烟酸为原料合成了2,2’-二硒并烟酸叔丁基酯（1）及2,2’-二硒并烟酸（2）,化合物1和2的结构分别用^1HNMR,^13C NMR,^77Se NMR,元素分析和X-射线单晶结构测定技术进行了表征。在化合物1和2的晶体结构中,吡啶环和2个硒原子处于同一平面,这一结果与已报道的芳基二硒醚化合物的晶体结构完全不同。     

1，3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基锂与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钛(Ⅳ)的反应及结构

1，3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基锂与氯化镍或四氯化钛反应合成了内消旋的1，3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基偶联化合物(1)；与氯化钴和氯化亚铁反应分别生成了二配位的1，3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基钴和铁配合物(2，3)。用NMR,元素分析和X-射线衍射对其单晶的结构进行了分析，结果表明：化合物1属三斜晶系；化合物2和3均属单斜晶系，配合物2中心钴为六配位畸变的八面体构型。配合物3与2结构相类似。     

氮硅取代的氮杂烯丙基锂、铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的合成及结构(英文)

本文以[(Me2)NCH2C6H4CHSiMe2(NMe2)]Li(TMEDA)与叔丁腈为原料按1∶1加成得到氮杂烯丙基的锂化合物[{(Me2)NCH2C6H4}CHC(tBu)NSiMe2(NMe2)Li(TMEDA)]即1。然后用乙醚或四氢呋喃作溶剂化合物1和二氯化亚铁或二氯化钴按2∶1反应得到氮杂烯丙基铁或钴的化合物分别为2和3。通式为M[{(Me2)NCH2C6H4}CHC(tBu)NSiMe2(NMe2)]2(M=Fe(2),Co(3))。化合物1,2和3的结构分别用1H NMR,13C NMR,元素分析和X-射线单晶衍射技术进行了表征。晶体结构表明化合物2和3结构类似,都是以金属为对称中心的硅桥联的端基氮配位的氮杂烯丙基化合物。     

胍基配体的五核锡(Ⅱ)化合物的合成、结构及其对N,N''-二异丙基碳二亚胺加成苯胺反应的催化活性

通过苯胺的衍生物三甲基硅基取代的苯胺基锂与无水二氯化锡按物质的量之比1∶1.25在无水无氧的条件下反应,合成了基于胍基配体的五核锡化合物[PhNC(NMe)_2N(H)SnCl]_2[PhNC(NMe)_2NSnCl]_2Sn (1)。其结构分别用核磁共振氢谱、碳谱、元素分析和X射线单晶衍射技术进行了表征。化合物1在催化苯胺与碳二亚胺加成生成胍的反应中表现出较好的活性,以高收率得到了胍化合物。     

N-(2-吡咯甲基)-1-苯基乙亚胺·二甲基铝的合成、结构及其催化丙交酯的活性

通过席夫碱配体N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺与三乙基铝按物质的量之比为1：1在无氧无水的条件下反应,合成了席夫碱铝的有机金属化合物N-（2-吡咯甲基）-1-苯基乙亚胺·二甲基铝。其结构分别用核磁氢谱、碳谱,元素分析和X射线单晶衍射技术进行了表征。铝化合物在催化外消旋丙交酯开环聚合反应中表现出了中等的活性并得到了以等规聚合为主的高聚物。