色谱法测定手性四面体金属簇合物对映体过量值

在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)(ATPC)高效液相色谱手性固定相(HPLC-CSP)上,优化了手性四面体金属簇合物的手性分离条件,测定了不同合成条件下得到的手性四面体金属簇合物C0M0(CO)5C5H4C(O)CH3(μη^2-HC≡CCH2OH)的对映体过剩值(ee)。结果表明,高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。     

对苯二甲酸二丙炔醇酯与C02(CO)8、M02Cp2(CO)4和RuC02(CO)11的反应

室温下,对苯二甲酸二丙炔醇酯分别与Co2(CO)8,Mo2Cp2(CO)4和RuCo2(CO)11反应,得到三个有机金属化合物[C6H4-p-(CO2CH2C2H-μ)2][Co2(CO)6]2(1)、[C6H4-p-(CO2CH2C2H)2][RuCo2(CO)9]2(2)和[(HC2CH2OCO)C6H4-p-(CO2CH2C2H-μ)][Mo2Cp2(CO)4](3).研究发现三种金属核对端炔氢的屏蔽作用依次为RuCo2(CO)9＞Co2(CO)6＞Mo2(CO)4Cp2.化合物1的晶体衍射发现,属三斜晶系,空间群PT,a=8.139(2)A,b=8.808(3)A,c=1 1.343(3)A,β=96.260(6)°,V=773.4(4)A3,Z=1,Dc=1.748g@cm-3,R=0.0513,wR=0.1266.     

氯化苄双羰化反应催化剂的研究

苯丙酮酸是合成苯丙氨酸的重要中间体 ,也是重要的动物新陈代谢产物 ,在生物化学和药物学上都有广泛的用途 .例如 ,在泌尿系统疾病的治疗中 ,摄入苯丙酮酸盐 ,可以在酶的作用下 ,结合体内过多的氨生成苯丙氨酸 ,从而降低血氨浓度 ,防止氨中毒 .合成苯丙酮酸的氯化苄双羰化方法应用较广 ,催化剂一般采用钴的配合物如八羰基二钴等 .这种方法一步完成 ,工艺简单 ,产品易分离、收率高 ,与传统的合成方法相比具有很大的优势 [1] .但催化剂八羰基二钴价格比较高 ,且在空气中不稳定 [2 ] .若能实现催化剂的回收再利用 ,对于实现苯丙酮酸的工业化生…     

α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察

合成了L-羟基脯氨酸，L-脯氨酸，L-苯丙氨酸3种硅胶链合手性配体交换色谱固定相，并用于α-羟基酸的直接光学分离，取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较，并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离

合成了L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相，并用于α-氨基酸的直接光学分离，详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响，从而进一步优化了色谱分离条件。     

聚天冬氨酸硅质固定相的研制及应用

D，L-天冬氨酸在浓磷酸的存在下加热聚合生成聚琥珀酰亚胺，此产物能与氨丙基硅胶快速反应生成聚琥珀酰胺硅胶，然后再水解生成聚天冬氨酸硅质固定相．并对反应条件进行了优化、实验表明，聚天冬氨酸固定相对蛋白质有较好的分离能力和选择性．     

流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响

 在自制的涂敷型纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物 ,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响 ,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式。实验结果表明 :在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂 (醇 )或非质子性改性剂 (乙腈 ) ,可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化。     

L-苯丙氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分

合成了L-苯丙氨酸键合手性配体交换固定相，用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征；该固定相在反相条件下对DL-氨基酸对映体有良好的拆分能力。     

硅胶键合手性配体交换固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响

 合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。     

Synthesis and Characterization of the Chiral Skeleton Cluster [η~5-C_5H_4C(O)CH_2CH_2C(O)OCH_3]RuCoW(μ_3-Se)(CO)_8

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｃｌｕｓｔｅｒｃｏｍｐｌｅｘｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｃｅｉｖｉｎｇｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｉｎｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓｌａｒｇｅｌｙｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒ ｐｏｔｅｎｔｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｃａｔａｌｙｓｉｓａｓｗｅｌｌａｓｔｈｅｎｏｖｅｌｔｙａｎｄｖｅｒｓａｔｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｉｒｒｅａｃｔｉｏｎｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ.[1～ 4] Ｏｕｒｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｍｅｔａｌｃｌｕｓｔｅｒｃａｔａｌｙｓｉｓｐ…