烟草中克百威和抗蚜威残留量测定

采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS-MS)检测了烟草中的克百威和抗蚜威两种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品用乙腈超声波提取,以甲醇-50mmol甲酸铵为梯度流动相,C18柱分离,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明,克百威和抗蚜威的平均加标回收率为96.05%~104.0%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。样品前处理不含净化和浓缩步骤,操作简单。     

紫花地丁中汞的原子荧光法测定

利用还原气化的非色散型装置，以湿法消解的方式，建立了原子荧光测定紫花地丁中痕量汞的测定方法，同时比较了不同玻璃仪器的洗涤方法和不同的定量方法，试验回收率在86．9％－110．8％之间，误差＜8．5％，通过对实际样品的测定，得到了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法.同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响.在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致.砷的工作曲线在0～80.0 μg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为If=8.99×c-1.16,相关系数为0.999 9,检出限为0.069μg·L-1.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定绞股蓝中痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药绞股蓝中痕量铋的适宜条件,试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下,铋的线性范围为0.1~200μg.L-1,检出限为0.095μg.L-1。样品分析结果的相对标准偏差为4.28%(n=6),加标平均回收率为99.5%。     

锰氧化物/石英砂(MOCS)对铜和铅离子的动态吸附

锰氧化物/石英砂(MOCS)对铜和铅离子的动态吸附;锰氧化物/石英砂(MOCS);铜离子;铅离子;动态吸附     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。     

盐酸曲马多离子选择性电极的研制与应用

介绍了盐酸曲马多离子选择性电极的制备,特性以及在药物分析方面的应用。综合考虑活性物质的含量和增塑剂种类及含量的影响,选择了以盐酸曲马多—四苯硼钠缔合物为活性物质,以DOP为增塑剂的电极体系。该电极在5×10-5～1×10-2mol/L范围内表现能斯特响应,斜率为57.1mV/pC,检测下限为1×10-5mol/L。电极对多种异质离子表现良好的选择性。运用电位法测定药物中的盐酸曲马多,回收率为94.9%～106.0%。     

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的痕量镉

研究了断续流动-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量镉的适宜条件,试验了镉信号增强剂、酸介质及酸度和还原剂对测定的影响。在最佳测定条件下,镉的线性范围为0．1—100μg／L,检出限为0．0280μg／L。样品分析结果的相对标准偏差可达2．0％(n=9),加标回收率为90．6％～108．6％．     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞

应用AFS 2 2 0 2a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术 ,采用HNO3 H2 O2 体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品 ,并优化了实验条件 ,建立了氢化物发生 原子荧光法测定中药中痕量汞。同时 ,研究了硼氢化钾浓度 ,光电管负高压 ,灯电流 ,原子化器高度 ,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下 ,汞的检出限为 0 0 2 1μg·L- 1 ,桃叶 (GBW0 85 0 1)验证结果与推荐值一致 ,6次测定结果相对标准偏差为 0 34%。此方法简便、快速、灵敏、准确 ,以工作曲线法和加入作图法对照 ,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定头孢他啶粉针剂的含量

头孢他啶在 H2 SO4溶液中降解 ,其产物可在酸性条件下与 Ce( )产生化学发光反应 ,罗丹明 6 G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射 -化学发光法测定头孢他啶的新方法。该方法的线性范围为 0 .10— 16 mg/ L,检出限为 0 .0 7mg/ L,相对标准偏差为 1.1% (n=10 ,C=6 .0 mg/ L)。用于药物中头孢他啶含量的测定 ,结果满意。