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1.
以钛酸四丁酯、柠檬酸或乳酸和氢氧化钾为原料在水中合成了一系列α-羟基酸钛催化剂,13C NMR、HR-MS(ESI)和元素分析表征。结果表明:α-羟基酸钛催化剂主要含柠檬酸或乳酸的α-羟基和α-羧基与钛离子形成的五元螯合环三配体配合物。其中,采用柠檬酸与TBT在氢氧化钾参与条件下制得的CTK-312催化剂,能够合成特性粘度高达1.268 dL·g-1的PBT。   相似文献   
2.
采用直接混合法在室温下制备了含硝基的金属-有机骨架材料MOF-5-NO2,并采用X射线衍射分析,红外光谱,N2等温吸附和扫描电子显微镜对其进行了表征.结果表明,MOF-5-NO2具有与MOF-5相似的晶体结构和表面形貌,二者都具有高比表面积及微孔特性,但由于硝基的吸电子效应,MOF-5-NO2比MOF-5具有更强的Lewis酸性,因而对氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的反应具有良好的催化活性.在无溶剂条件下,MOF-5-NO2使苯氨基甲酸甲酯热分解的反应速度显著提高,催化剂转化频率达到ZnO的7倍以上;二苯甲烷二氨基甲酸苯酯热分解的中间产物减少,二苯甲烷二异氰酸酯的收率达到81.6%.  相似文献   
3.
采用共沉淀法制备了一系列Bi-Zn复合氧化物催化剂并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)分解制备苯基异氰酸酯(PI).用热重、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱考察了Bi/Zn摩尔比和焙烧温度对催化剂物相结构和表面性质的影响.结果表明,Zn的加入使Bi_2O_3由α晶相转变为活性更高的β晶相,500℃焙烧时Bi-Zn前驱体分解较为完全,析出Bi_2O_3粒子的同时伴生较多Bi_(7.65)Zn_(0.35)O_(11.83)晶相.在Bi/Zn摩尔比为2/1,焙烧温度为500℃条件下制得的催化剂活性最高,此时MPC转化率为86.O%,PI选择性为91.7%,优于单独使用Bi_2O_3时的催化性能.  相似文献   
4.
4,4''''-二苯甲烷二异氰酸酯的高效液相色谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
用甲醇做衍牛试剂,把4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)衍生成4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),通过高效液相色谱分析MDC的含量来计算MDI的含量.该方法可以将MDI与合成反应中其他化合物完全分离.在测定浓度范围内线性关系良好,方法简单快速,精密度与准确度高.方法既保护了MDI中活泼的异氰酸根,也不需使用运输和储存困难的MDI标准品,能很好地用于化学合成中该产物的分析.  相似文献   
5.
国内外碳酸二甲酯酯交换反应催化剂研究进展   总被引:5,自引:0,他引:5  
碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机合成原料及中间体,DMC带有-CO、-COOCH3和CH3基团,可进行羰基化、甲基化、甲氧基化和羧甲基化反应,取代传统使用的有毒原料光气、硫酸二甲酯和甲基氯等。因此,1992年DMC在欧洲被登记为绿色无毒化学品,DMC可替代光气合成聚碳酸酯、碳酸二苯酯、异氰酸酯(TDI、MDI、HDI、IPPI)及烯丙基二甘醇碳酸酯(ADC);也可用于合成氨基甲酸酯类农药(西维因)、苯甲醚、甲基芳胺等;此外,DMC具有高的含氧量(53.3%),可以用做汽油添加剂,能有效提高汽油的辛烷值;还具有与其它溶剂相溶性好,蒸发速度快的特点,适于在特种油漆、药物制造行业使用。因此,碳酸二甲酯是一种有广阔发展前景的化学品。  相似文献   
6.
研究了几种有机钛化合物对草酸二甲酯(DMO)与苯酚酯交换反应的催化性能,发现催化活性及选择性顺序依次为二氯二茂钛钛酸四苯酯钛酸丁酯乙酰丙酮氧钛钛酸乙酯钛酸异丙酯,表明二氯二茂钛是一种性能较好的酯交换催化剂.在n(Cp2TiCl2)=0.001 mol、n(DMO)=0.3 mol、n(Phenol)=0.2 mol、T=180℃、t=2 h优化工艺条件下,苯酚转化率可达44.0%,甲基苯基草酸酯(MPO)和草酸二苯酯(DPO)收率分别达37.8%和6.1%,酯交换总选择性为99.8%.  相似文献   
7.
有机锡催化苯氨基甲酸甲酯分解的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
对几种锡化合物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制苯基异氰酸酯(PI)反应进行了研究, 发现二丁基氧化锡具有较高的催化活性. 用HPLC-MS确定了分解的未知副产物为二苯基碳化二亚胺(DPCD). 分析认为生成N,N'-二苯基脲(DPU)和DPCD的反应为合成PI的主要竞争反应. 常压下以Bu2SnO为催化剂时的适宜反应条件为以邻二氯苯(ODCB)为溶剂, 溶剂用量为MPC用量的15倍(质量比), Bu2SnO用量为MPC用量的0.075 (摩尔比), 反应时间1 h. 此条件下MPC转化率为85.17%, PI收率为67.65%.  相似文献   
8.
综述了国内外非光气法(如三光气法、酯交换法以及氨基甲酸酯热分解法)合成二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的研究进展。参考文献36篇。  相似文献   
9.
研究了无溶剂条件下纳米Cu2O催化二苯甲烷二氨基甲酸苯酯(MDPC)热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),考察了纳米Cu2O的制备条件与反应条件对MDPC热分解反应性能的影响.结果表明,水解法制备的纳米Cu2O在Ar中于300℃焙烧2h,其催化性能最佳;最佳的反应条件为Cu2O用量为原料总重的0.06%,反应温度220℃,反应压力0.6kPa,反应时间12min,此时MDPC转化率达到99.8%,MDI选择性86.2%.  相似文献   
10.
采用浸渍法制备了KF/Al_2O_3催化剂,研究了KF含量和焙烧温度对KF/Al_2O_3催化剂结构、活性和性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N2低温物理吸附对KF/Al_2O_3催化剂的结构进行表征,也用Hammett indicator测定了KF/Al_2O_3催化剂的碱度和碱量.探讨了KF含量、焙烧温度与KF/Al_2O_3催化剂结构、碱度和碱量的关系以及KF/Al_2O_3催化剂结构、碱度和碱量与其用于酯化法合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)催化活性的关系.研究结果表明,KF/Al_2O_3催化剂中出现了K3AlF6、KAlO2和K_2CO_3等新的物相,催化剂中的中等强度的碱性有利于PET的聚合反应、强碱性会促进PET的降解反应. KF含量为25%,在400°C焙烧的25-KF/Al_2O_3-400催化剂中含γ-Al_2O_3、K3AlF6和少量K_2CO_3,碱性和碱量适中,催化活性最好,制备的PET的特性黏数为1.07 dL/g、端羧基值为20.29 mol/t、二甘醇含量为2.85%、聚酯黄度(L)值为86.6和聚酯白度(b)值为4.6.  相似文献   
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