热电池MnO2/石墨烯正极制备及电性能研究

采用水热法合成了MnO2/石墨烯复合材料,通过扫描电子显微镜( SEM)分析了材料的表面形貌,通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了材料的晶相结构和组成,采用恒流放电的方式对LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池进行了电性能的测试。测试结果表明反应体系中加入GO后获得的材料由大量的纳米花球式和纳米棒式结构无规则的交织排列在一起,α-MnO2纳米簇结构依附在石墨烯纳米片上;产物在2θ为22°~27°时出现了较宽的无序堆叠的石墨烯的衍射峰;Mn元素氧化后离子状态为Mn4+;LiSi/LiCl-KCl/( MnO2/G)单体电池有两个放电平台,分别为2.58 V、1.96 V,放电电压截止到1.0 V时,对应的放电比容量达到1150.2 mAh/g。     

DMDMH镀液体系中金的电沉积

在以1,3-二羟甲基-5,5′-二甲基乙内酰脲(DMDMH)为配位剂的镀液体系中研究了金的电沉积工艺和电结晶行为。循环伏安曲线测试中,在-0.88 V附近出现了金的阴极还原峰,在一定的正向电势扫描区间内没有阳极氧化峰出现。计时电流法研究表明,金在玻碳电极上的电结晶过程符合三维连续成核生长模式。SEM和AFM观察表明,在DMDMH体系中获得的镀金层比DMH体系获得的镀金层结晶更为细小,平整性更好。XRD测试表明,在两种镀液体系中获得的镀金层都沿着(111)晶面择优生长。DMDMH镀液体系稳定性能良好。     

DMH镀金体系在ICF空腔靶中的应用

将 5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)新型无氰电镀体系应用于惯性约束聚变金空腔靶制备中。利用扫描电镜和库仑计法研究了以DMH为配位剂的镀液组成和工艺条件对电镀金层质量等的影响。结果表明:该镀液体系具有良好的稳定性,控制镀液中金盐质量浓度为8 g/L,DMH质量浓度为80 g/L时,在阴极电流密度1.5 A/dm2、pH值9~10、温度45 ℃的条件下,可制得结晶致密、厚度均一的金镀层。     

热电池用CoS2正极材料水热合成及其性能研究

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲(NH2CSNH2)为原料,在不同的反应物浓度下水热合成了不同形貌的CoS2材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱技术(xPS)对产物进行了表征,最后将石墨烯添加到制备的CoS2中作为正极材料制备成单体热电池进行恒流和脉冲放电测试.SEM、XRD测试结果表明,随着反应体系中反应物(Co(NO3)2·6H2O)量从0.02 mol/L增加到0.08 mol/L,产物CoS2材料纳米棒尺寸逐渐缩短,球形颗粒尺寸趋于均匀,团聚现象更加明显;材料晶相结构没有发生改变,都为立方晶系的CoS2;XPS测试结果表明合成的材料元素价态分别为Co2+和S-1.当恒流放电电流密度较大增加到0.8 A/cm2时,CoS2/石墨烯阴极材料有更好的电性能;脉冲放电测试结果表明,CoS2材料制备的单体电池内阻明显小于FeS2材料,在放电初期的平稳阶段,内阻约小0.5Ω.     

5,5′-二甲基乙内酰脲体系电沉积金(英文)

开发了以5,5′-二甲基乙内酰脲(DMH)为配位剂的无氰电镀金工艺。利用扫描电镜(SEM)和线性扫描伏安曲线对电镀时间和添加剂(由丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠组成)对镀金层表面、断面形貌和镀液性能的影响进行了测试,结果表明随着电镀时间的延长镀金层表面形貌几乎没有发生变化,光亮剂的加入增大了阴极极化同时使镀金层结晶变得细致均匀,在由HAuCl4,DMH,K3PO4和KH2PO4组成的基础镀液中金的沉积速度可达0.3μm.min-1,镀液中添加剂的加入没有影响金的沉积速度。利用X射线衍射技术(XRD)和X射线光电子能谱技术(XPS)对镀金层性能进行了测试,结果表明镀金层沿着(111)晶面择优生长并且由纯金组成。利用循化伏安曲线和旋转圆盘电极对Au(Ⅲ)在镀液中的电化学还原机制进行了研究,结果表明当研究电极为玻碳电极(GCE),镀液温度为45℃时,镀液中金的电沉积过程是受扩散控制的不可逆的过程。同时利用循环伏安曲线对镀金液的稳定性进行了分析。     

添加剂对DMH体系电沉积金的影响

在以5,5'-二甲基已内酰脲(DMH)为配位剂的镀液体系中研究了添加剂 C4H6O2、C7H4NNaO3S 和 C12H25 SO4 Na对金电沉积工艺和电结晶过程的影响。阴极极化曲线测试中,金电沉积的最佳电势区间是-0.60~-1.2 V,添加剂浓度在研究的范围内对阴极极化电势的影响较小。循环伏安曲线结果表明,反应界面上添加剂的吸附能够影响成核生长超电势,对金还原过程表现出抑制作用。电化学阻抗谱研究表明,镀液中加入添加剂后,电荷转移过程变得更加困难。 SEM观察表明,添加剂改善了镀层质量,晶粒变得细致、均匀。 XRD分析证实,两种镀液体系中获得的镀金层都沿着Au(111)和(220)晶面择优生长。     

FeS2的制备条件对LiSi/FeS2热电池性能的影响

采用高能球磨方法将经过提纯处理的天然FeS2微米粉体制备了纳米粒子,用SEM、TEM、XRD等测试手段对不同球磨时间的FeS2粉体形貌、晶相结构和粒径尺寸进行了表征,并分析了FeS2正极材料的LiSi/FeS2热电池性能.结果表明:随着球磨时间的延长,FeS2的晶粒尺寸逐渐减小,晶相结构没有变化,当球磨时间为30 h时,粒径最小约45 nm.用不同粒径的FeS2粉体装成LiSi/FeS2热电池,分别以0.8 A/cm2和0.2 A/cm2进行单体电池恒流放电性能测试,同时施加脉冲电流进行电池内阻的测试,纳米级FeS2的热电池放电性能和电池内阻分别优于微米级FeS2热电池性能指标.     

水热合成黄铁矿型FeS2微纳粉体及其在热电池中的应用

本文以Na2S,S,FeSO4为反应物,通过调节溶液的pH值和反应温度,采用水热法合成了具有立方体形貌的黄铁矿型FeS2材料.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成的FeS2材料进行了表征.在温度为500℃,相对湿度RH ≤1;的条件下,测试了其单体热电池的放电性能.XRD测试结果表明当1≤pH≤4时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当5≤pH≤11时,产物为单相黄铁矿.当反应温度T=95℃时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当反应温度110℃≤T≤200℃,产物为单相黄铁矿.SEM测试结果表明随着温度的增加,产物的粒径也随之增加,在140℃温度条件下合成了具有立方体形貌的颗粒.当1≤pH≤5,产物颗粒的形貌不规则,并且粒径的均一性差;当9≤pH≤12,产物颗粒具有立方形貌,粒径的均一性好;放电测试结果表明合成的单相黄铁矿FeS2材料可以降低浓差极化,提高材料的比容量、比能量.