微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾

针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,实验在常规微波消解温度下,从提高体系的氧化性入手,对消解方法进行改进。探讨了消解体系、消解温度、升温时间,并对消解机理进行了分析。结果表明,以2mL硝酸—5mL硫酸—1 mL高氯酸—1 mL氢氟酸为消解体系、升温时间为25 min、消解温度为200 ℃时,能实现样品的完全消解。消解后的溶液经赶酸处理,盐类析出,为了使盐类复溶,比较了硝酸、盐酸、王水的复溶效果,选定盐酸为复溶酸。对分析谱线进行了优化,确定的各成分分析谱线为铝308.2 nm、铁259.9{129} nm、钙317.933 nm、镁280.2 nm、钠589.5 nm、钛336.1 nm、钾766.4 nm。基于以上研究,建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%～0.0007%之间。用标准物质GBW03120验证了方法的正确度,结果满意。将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差（n=8）为0.72%～3.5%,加标回收率在98.2%～104.1%之间,均满足GB/T 27417—2017的要求。建立的方法能在常规微波消解温度下完全消解样品,适用于微晶石墨中主量金属元素的测定。     

基于透射光谱的水体含沙量在线监测技术研究

水体含沙量监测一直是水文观测及水中建设施工的重要观测内容,实时有效地监测水体含沙量具有重要实际价值。传统人工测量方法效率低下,无法实时监测,基于超声波等仪器监测方法虽可实现水体含沙量的实时测量,但在安全性、稳定性和测量范围上各有缺点。而基于光谱法进行物质含量监测的技术具有快速、无损、精确高效等优点,近年来被广泛应用于各领域,为水体含沙量在线监测技术提供新的思路与方法。但直接透射光谱法易受光源的不稳定和外界的杂散光的干扰,产生光谱噪声,同时由于仪器设备的光强饱和度,其测量量程存在限制。基于此,重点研究直接透射光谱噪声处理和多段标定技术,设计了一种基于透射光谱的水体含沙量快速大量程在线监测系统。首先基于朗伯-比尔基本定律理论分析水体含沙量与透射光强度之间的关系,然后利用比色皿支架实验室搭建了水体含沙量监测试验系统,配制不同含沙比例的标准溶液,进行强度-含沙量实际相关度标定测试。为克服光谱噪声影响,采用小波阈值去噪算法对原始透射光谱进行预处理,使用sym7小波基,极小极大阈值选择规则和7次小波分解次数,消除光谱噪声;设置不同积分时长,采用多段标定的方式实现了从4%到22%含沙量的大量程测量,并在算法中实现标定函数与测量量程自动匹配。结果表明标定曲线R平方值均在0.99以上,线性度良好,与理论相符合。最后对设计的水体含沙量在线监测系统进行实际精度测试,结果表明在大量程测量范围的测量误差均控制在0.4%以下,全量程误差均值为0.173%,误差标准差为0.115%,可满足工程实际需求。因此提出一种大量程的水体含沙量在线监测系统,并试验验证了系统测量准确度,可以用于水体含沙量实时在线监测。