农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

In0.83Al0.17As倍增层对In0.83Ga0.17As/GaAs雪崩光电探测器的特性影响

倍增层对雪崩光电探测器内部载流子的碰撞电离至关重要,因此,采用三元化合物In_0.83Al_0.17As作为倍增层材料,借助器件仿真工具Silvaco-TCAD,详细探究了In_0.83Ga_0.17As/GaAs雪崩光电探测器的倍增层厚度及掺杂浓度对其内部电场强度、电流特性和电容特性的影响规律。研究表明,随着倍增层厚度的增加,器件的电场强度和电容呈减小趋势。同时,倍增层掺杂浓度的增大会引起电容和倍增层内的电场强度峰值增加。进一步研究发现,随着倍增层厚度的增加,器件的穿通电压线性增大,击穿电压先减小后增大,但倍增层掺杂浓度的增加会引起器件击穿电压的减小。此外,用电场分布和倍增因子的结合解释了器件穿通电压与击穿电压的变化。     

煤直接制甲烷系统的热力学分析

通过Ca基吸收剂的引入,将煤的气化反应、甲烷化反应和CO₂吸收反应集成在同一反应器内,形成煤直接制甲烷系统,可缩短传统煤制甲烷系统流程,提高转化效率。分析了热力学平衡状态下温度、压力、Ca/C比和H₂O/C比对气体产物产量的影响。结果表明降低反应温度和提高反应压力有利于甲烷的产生,而Ca/C比和H₂O/C比的选取存在最优值,得到了煤直接制甲烷体系较为适宜的反应条件为:500～700℃,5～10 MPa,Ca/C=0.5,H₂O/C=1。     

镍掺杂白云母复合粉体的制备及其作为润滑脂添加剂的摩擦学性能

采用液相还原法制备了纳米镍掺杂白云母微粉(Muscovite,简记为Mu)的复合粉体Mu/Ni,表征了复合粉体的微观形貌、晶体结构和元素组成.利用环-块摩擦磨损试验机考察并比较了Mu/Ni和Mu作为锂基润滑脂添加剂的摩擦学性能,对磨损表面的粗糙度、二维和三维形貌以及元素组成进行了分析,探讨了Mu/Ni复合粉体的减摩抗磨机理.结果表明:复合粉体中纳米镍粒子均匀负载在白云母微粉表面,Mu/Ni和Mu作为添加剂均能有效提高锂基润滑脂的摩擦学性能,且Mu/Ni相比于Mu表现出更好的减摩抗磨性能,摩擦系数较锂基润滑脂降低了67.9%.Mu/Ni优良的摩擦学性能与白云母的层状结构及磨损表面生成的含有O、Fe、Si、Al和Ni等元素的润滑膜有关.     

InAlAs浓度对In_(0.83)Al_(0.17)As/In_(0.83)Ga_(0.17)As红外探测器特性的影响北大核心CSCD

红外探测器的性能受内部结构各层掺杂浓度的影响,而倍增层掺杂浓度会明显改变器件的性能。为了降低暗电流,提高器件性能,采用三元化合物In_(0.83)Al_(0.17)As作为倍增层材料,借助仿真软件Silvaco详细研究了In_(0.83)Al_(0.17)As/In_(0.83)Ga_(0.17)As红外探测器的倍增层掺杂浓度对器件电场强度、电流特性和光响应度的影响规律。结果表明,随着倍增层掺杂浓度的增加,器件倍增层内的电场强度峰值增加,同时,器件的暗电流与光响应度减小。进一步研究发现,当倍增层掺杂浓度为2×10^(16) cm^(−3)时,器件获得最优性能,暗电流密度为0.62144 A/cm^(2),在波长为1.5μm时,光响应度和比探测率分别为0.9544 A/W和1.9475×10^(9) cmHz^(1/2)W^(−1)。     

农产品中三唑磷农药残留化学发光酶免疫分析方法研究

运用棋盘法确定直接竞争CLEIA法抗体和酶标半抗原的最适工作浓度,以4-(咪唑-1-基)苯酚(4-IMP)作为增强剂,运用L25(56)正交设计实验优化增敏液配方,建立了农产品中三唑磷农药残留的化学发光酶免疫分析方法。优化的最适工作条件:抗体包被浓度为2.0μg/mL,酶标半抗原浓度为0.006μg/mL;增敏液最佳配方为:6.4%DMF,0.01 mmol/L pH 9.0的Tris-HCl缓冲液,0.6 mmol/L鲁米诺,2 mmol/L H2O2,1 mmol/L 4-IMP。优化后方法灵敏度为0.489 ng/mL,线性范围为0.16~20.00 ng/mL,相关系数为0.996 4。该方法能实现对苹果、节瓜、大米、柑橘、荔枝及甘蓝等样品中三唑磷残留的快速、灵敏检测,加标回收率为82.8%~118.4%,与GC-MS法的相关性(r2)为0.957。结果表明,该方法可用于农产品中三唑磷农药的快速筛查。     

基于级联MZMs倍频系数可调的相位编码信号光产生方法

提出了一种基于级联马赫-曾德尔调制器(MZMs)倍频系数可调的相位编码信号光产生方法。该方法的系统核心器件为级联MZMs,通过合理选择两个MZMs的直流偏置电压和调制指数等参数,可任意选取±k(k=1,2,…,5)阶边带中的一组边带。通过可编程光滤波器滤除5阶以上的高阶边带,再结合相位调制,可产生载波2、4、6、8和10倍频的相位编码信号。该方法是通过改变施加在级联MZMs上的射频驱动信号幅度实现倍频系数调节,方案简洁灵活。通过仿真实验验证了利用4GHz的微波信号源分别产生载频32GHz和40GHz的相位编码信号,从而实现了8和10倍频信号输出,且所生成的相位编码信号具有很好的脉冲压缩性能。     

二硫化钨纳米粉体作为锂基润滑脂添加剂的摩擦学研究

制备了二硫化钨纳米粉体作为添加剂的锂基润滑脂,采用SRV-Ⅳ摩擦磨损试验机考察了二硫化钨对锂基润滑脂摩擦学性能的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDAX)、X射线光电子能谱仪(XPS)对磨损表面的微观形貌、元素含量和价态进行了表征,分析了其润滑机理.结果表明:二硫化钨纳米粉体能够显著提高锂基润滑脂的摩擦学性能.摩擦过程中,二硫化钨纳米粉体在摩擦副表面产生吸附沉积,并在高温高负荷条件下生成含有Fe_2O_3、FeSO_4、WO_3和Fe_3O_4的化学反应膜,从而共同产生润滑作用.     

煤直接制甲烷实验研究

在高压反应釜中进行了神木烟煤与CO₂吸收剂CaO混合物的蒸汽气化反应,实现了在一个反应器内直接制甲烷的工艺。典型工况下气态产物中甲烷含量（体积分数）占62.28%,氢气占25.05%,一氧化碳和二氧化碳含量均低于0.1%,验证了煤直接制甲烷反应的可行性。实验研究了温度,压力,钙碳摩尔比[Ca]/[C],以及水碳摩尔比[H₂O]/[C]的变化对反应产物及碳转化率的影响。结果表明降低反应温度和提高反应压力有利于甲烷的产生,[Ca]/[C]=0.5和[H₂O]/[C]=1时具有良好的制甲烷效果。     

Pd/FeOx催化剂动态生成Pdδ+-Fe2+界面高效催化逆水煤气变换反应

通过一系列原位、非原位表征,包括透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、程序升温解吸/还原/氧化(TPD/TPR/TPO)、X射线光电子能谱(XPS)等,系统地研究了Pd/FeOx催化剂的逆水煤气变换反应(RWGS)。以Pd(acac)2为前驱体合成了高度分散的Pd/FeOx催化剂,在400℃下,RWGS的CO2转化率高达29%,CO选择性超过98%,在目前文献中报道的催化剂中处于领先水平。通过原位表征方法,我们进一步研究了Pd/SiO2和Pd-Fe/SiO2,并明确指出了Pd-FeOx界面对促进RWGS反应的重要作用。准原位XPS实验进一步揭示了Pd/FeOx界面上动态形成的Pd^δ+-Fe^2+物种是高效催化C=O离解的活性位点。因此,实验结果证明,反应过程中动态形成的Pd^δ+-Fe^2+界面可以显著提高RWGS的活性和选择性,对CO2吸附、C=O解离和CO脱附都起到的促进作用。