首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   5篇
  免费   0篇
  国内免费   2篇
化学   7篇
  2020年   1篇
  2019年   5篇
  2015年   1篇
排序方式: 共有7条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1
1.
适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取。离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺。采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量。在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001~0.024 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~11%。  相似文献   
2.
采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)技术和沉淀聚合法将科里-巴克希-柴田(CBS)催化剂前体与苯乙烯无规共聚的高分子刷接枝到交联聚二乙烯基苯(PDVB)微球表面,制备毛发微球型CBS催化剂,用于前手性酮的非对称性还原。通过核磁共振氢谱(1 H-NMR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)及扫描电镜(SEM)对功能性毛发微球的结构和形貌进行表征。结果表明,所制备催化剂既具有非均相CBS催化剂易分离的优点,又具有均相CBS催化剂高选择性、高转化率的催化性能。在苯乙酮不对称还原反应中,催化剂经5次循环利用后,催化活性无明显降低,产物苯乙醇的对映体过量(ee)值依然高达93%,苯乙酮转化率接近100%。  相似文献   
3.
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测肉制品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物残留量的方法。肉制品样品经同时蒸馏萃取法(SDE)萃取,采用冷冻去脂净化法,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,采用优化后的条件,10种挥发性N-亚硝胺类化合物在1.00~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.02 μg/kg和0.04~0.07 μg/kg。选取3种不同类型的肉制品(火腿肠、中式香肠和腌渍腊肉),在空白样品添加水平为LOQ水平、1.0、2.0 μg/kg时,10种挥发性N-亚硝胺类化合物的平均回收率为74.8%~94.3%,相对标准偏差小于8.3%。市售3类肉制品中6种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二丙胺)均有不同程度检出,且腌渍腊肉中每种挥发性N-亚硝胺类化合物的检出值最高。该方法操作简单,萃取充分,灵敏度高,试剂用量少,可满足实验室大量样品的日常检测需求。  相似文献   
4.
以液相超声剥离的氮化硼纳米片(BNNSs)为载体, 通过表面羟基、 氨基、 席夫碱共价功能化后与Pd 2+配位, 制备负载型催化剂Pd@BNNSs-Schiff, 并将该催化剂应用于微波辅助的Heck反应. 通过傅里叶红外光谱(FTIR)、 激光拉曼(Raman)光谱、 X射线衍射(XRD)、 同步热分析(TGA)、 X射线光电子能谱(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和元素分布分析(EDS mapping)对催化剂的结构和形貌进行了表征. 结果表明, 当苯乙烯与碘苯摩尔比为1.25∶1, 溶剂为N,N-二甲基甲酰胺, 缚酸剂为三乙胺, 催化剂Pd用量为0.08%(质量分数)时, 以450 W功率微波辐射20 min收率最高为95.6%; 催化活性明显优于以相同方法制备的催化剂Pd@GO-Schiff(78.3%)(GO=氧化石墨烯); Pd@BNNSs-Schiff循环利用6次后仍具有较高的催化活性,参照催化剂在循环3次后活性明显降低, 7次后失活.  相似文献   
5.
由NH4Y分子筛制备了HY分子筛,运用N2吸附、NH3-TPD和Py-FTIR等手段表征HY分子筛的物化性能;采用智能重量分析仪(IGA)方法研究了甲基噻吩(2-甲基噻吩、3-甲基噻吩)在HY分子筛上的吸附-脱附行为;采用程序升温脱附-质谱(TPD-MS)联用手段研究了甲基噻吩在HY分子筛上的转化行为。结果表明,在200 ℃下 2-甲基噻吩和3-甲基噻吩在HY分子筛中的强B酸上发生强化学吸附作用,与B酸结合后生成了甲基噻吩的碳正离子结构进而发生了歧化反应、脱烷基反应以及裂化反应;与2-甲基噻吩不同的是,3-甲基噻吩与HY通过一定的氢转移反应生成了3-甲基四氢噻吩,且200 ℃吸附条件下3-甲基噻吩比2-甲基噻吩更容易发生裂化反应。  相似文献   
6.
采用共还原法将CuCo双金属负载到通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助离子插层法制备的少层氮化硼纳米片(BNNSs)上,获得了平均粒径为2.7 nm且高度分散的铜钴/氮化硼纳米片(CuCo/BNNSs)纳米催化剂。通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电镜(HRTEM)对载体及催化剂的结构及形貌进行表征,并研究了CuCo/BNNSs的催化性能。研究发现,由于Cu、Co、BNNSs和OH-之间高效的四重效应协同使得Cu0.5Co0.5/BNNSs纳米催化剂在室温、pH=14条件下对氨硼烷(AB,NH3BH3)水解释氢具有极高的催化活性。转化频率(TOF)值达到104.52 molH2·molmetal^-1·min^-1,且CuCo/BNNSs纳米催化剂具有良好的稳定性,6次循环利用后仍保持较高催化活性。  相似文献   
7.
取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.022 3~1.54μg·kg~(-1)。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~5.2%之间。  相似文献   
1
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号