高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅

高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的四氟化硅进行测定。采用带DID氦放电离子化检测器的气相色谱仪,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,使用气相色谱填充柱和超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,纯化后的高纯氦气作为载气和参比气。经过大量实验探究和实样测定,确定了气相色谱法测定四氟化锗中的四氟化硅的工作条件,老化时间为2h;柱箱温度为恒温55℃;载气压力为0.6MPa;参比气参比流量为30ml/min,尾吹气5ml/min;切阀时间为3.400min。经过实验验证,该方法精密度好,准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。