加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中10种氟喹诺酮类药物残留

养殖过程中的不合理使用和滥用使得水产品中氟喹诺酮抗生素残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。建立高效、灵敏和可靠的水产品中氟喹诺酮类药物的同时分析方法十分重要。该研究建立了加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-MSPE-HPLC-MS/MS)测定水产品中沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、丹氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星、依诺沙星、诺氟沙星和双氟沙星残留的检测方法。采用室温自组装法,即在室温(25 ℃)下,将氧化石墨烯和零价纳米铁储备液快速涡旋混合,磁性分离收集沉淀物,得到GO@nZVI磁性复合材料。以扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和X-射线衍射对磁性复合材料进行表征,结果显示GO@nZVI成功制备。该材料应用于MSPE净化中,ASE萃取温度为70 ℃,萃取溶剂为甲醇,萃取压力为10.34 MPa,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次。萃取液浓缩后经MSPE有效净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)梯度洗脱分离,MS/MS电喷雾正离子(ESI⁺)扫描、多反应监测(MRM)模式进行定量分析。氟喹诺酮的线性范围为1~100 μg/kg,线性相关系数(r²)均大于0.9995;目标物的检出限(S/N=3)为0.02~0.29 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.07~0.98 μg/kg。所建方法成功用于黄鱼、草鱼、黑鱼、明虾和沼虾中氟喹诺酮的测定,在1倍、2倍、10倍定量限加标水平下得到的加标回收率为81.6%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~13.6%。研究表明,将ASE与MSPE有机结合,利用外部磁场实现萃取液的净化,无需离心和过滤操作,溶剂用量少,并且该方法所使用磁性萃取材料制备方法简单,具有自动化程度高、简便快速、方法灵敏度高、准确度高、重复性好等特点,可满足对水产品中FQs残留限量检测要求,具有实际应用前景。     

基于混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中磺胺和喹诺酮类抗生素残留

通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe3O4@SiO2@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe3O4@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe3O4表面,且Fe3O4成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求.通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品pH值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r2)为0.9961～0.9998,检出限(S/N=3)为0.01～0.14μg/L,定量下限(S/N=10)为0.04～0.45μg/L.所建方法成功用于水中12种目标抗生素的检测,在3个加标水平下的回收率为75.0％～107％,相对标准偏差(RSD)为0.50％～5.5％.该方法适用于水中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的分析.     

荧光偏振与非对称基因扩增技术联用分析全血XPD基因单核苷酸多态性

荧光偏振检测技术是一种新型的基因诊断技术,不需要分离结合和未结合的探针,不依赖荧光强度,具有反应速度快、效率高、准确及成本低等优点,尤其在检测小分子领域具有很强的优势.     

冲击波对结晶MgO晶体结构,表面性质和催化剂性能的影响

用ＸＲＤ，ＥＳＲ和ＴＰＤ等技术研究冲击波处理的结晶ＭｇＯ后发现，ＭｇＯ的晶格发生畸变，微应力值ε１／２Ｄ显著增大，有大量缺陷产生并形成Ｆ心，晶体的平均晶粒减小，且表现出各向异性，从而引起了催化剂表面碱中心强度增大，数目变化，在对乙烷氧化脱氢反应中表现出较高的活性和对乙烯的选择性，初步讨论了可能的结构模型和催化机理。     

冲击波处理的结晶MgO的化学分析正电子谱研究

冲击波处理的结晶ＭｇＯ的化学分析正电子谱研究＊张菊郑小明（杭州大学催化研究所，杭州３１００２８）常志向（抚顺石油化工研究院，抚顺１１３００１）关键词冲击波，化学分析正电子谱，结晶氧化镁，丁烯，脱氢冲击波是在介质中以超音速传播的压力脉冲．气体中的冲击波...     

荧光偏振技术分析全血XPD基因单核苷酸多态性的研究

将荧光偏振与非对称基因扩增技术联用,建立了可用于检测全血XPD基因单核苷酸多态性的新方法。用不等量(1∶5)的XPD基因上、下游引物对含单核苷酸多态性位点的目的片段进行非对称扩增,再用两种单核苷酸多态性序列特异的荧光标记探针对扩增产物进行检测。由于扩增得到的单链片段能够与各自不同的荧光标记探针特异结合,使荧光标记分子的分子量增加,偏振值(FP)增高。通过检测增高的FP值,可确定目的片段单核苷酸多态性。采用本方法对98例全血的XPD基因第751位密码子进行了单核苷酸多态性分析,并与传统的荧光偏振检测方法进行了比较,取得满意结果。     

冲击波处理的结晶 M g O 的 E S R 波谱及用于丙 烷脱氢反应的研究’

ESR研究表明结晶氧化镁经神击波处理后可产生大量晶格缺陷，并形成F}.用冲击处理后的结晶Mg0作丙烷脱氢反应催化剂，丙烷的转化率、丙烯的产率及选择性均有一些提高.初步讨论了可能的结构模型和催化机理     

非晶态Ni（Co）—B合金作催化材料的研究

用化学法制备了非晶态合金催化剂Ｎｉ－Ｂ和Ｎｉ－Ｃｏ－Ｂ。ＩＣＰ方法测得其组成分别为Ｎｉ９３Ｂ７和Ｎｉ７２Ｃｏ２０Ｂ８。经ＸＤ、ＤＳＣ及ＴＥＭ鉴定所制合金为非晶态。通过考察氧化处理温度对ＣＯ加氢反应的活性及反应稳定性的影响后发现，ＮｉＢ的活性及稳定 均高于ＮｉＣｏＢ。在高真空程度升温脱附及反应装置上研究了Ｈ２作ＣＯ的反应，认为其反应机理可能为：吸附的ＣＯ解离为表面反应的控制步骤，解离态的Ｃ和原子氧分