超小孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球的制备和表征

采用短碳链的表面活性剂溴代十二烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较大粒径和超小孔径分布的单分散树枝状介孔二氧化硅纳米球(记为DMSNs-C12).通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射能谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、以及氮气吸附脱附曲线对制备的DMSNs-C12进行了形貌、晶体结构、化学组成、孔体积、比表面积等分析.结果表明:与传统的、以溴代十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备的单分散树枝状二氧化硅纳米球相比(DMSNs-C16),DMSNs-C12颗粒尺寸明显增大,褶皱结构消失,孔道尺寸急剧减小.原因是随着碳链减小,表面活性剂相互斥力减弱,影响微乳液形成,最终导致结构差异.     

稀有原人参二醇型皂苷的人肠道菌群生物转化

利用高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)定性定量分析了稀有原人参二醇型皂苷Rd, F₂, Rg₃, CK和Rh₂在离体人肠道菌群中的生物转化过程. 并将上述二醇型皂苷与人肠道菌群在体外厌氧, 37 ℃下共温孵育, 采用电喷雾质谱在负离子模式进行检测, 鉴定代谢产物, 监测其含量变化, 拟合代谢路径. 结果表明, 人参皂苷Rd主要被代谢为F₂, Rg₃, CK, Rh₂和PPD; 人参皂苷F₂主要被代谢为CK和PPD; 人参皂苷Rg₃主要被代谢为Rh₂和PPD; 人参皂苷CK和Rh₂主要被代谢为PPD. 在离体条件下, 人参皂苷Rd, F₂和Rg₃会被肠道菌群完全转化为其代谢产物, 而人参皂苷CK和Rh₂则不能被肠道菌群完全转化为其代谢产物. 原人参二醇型皂苷在人肠道菌群中的主要转化为脱糖基反应, 单糖苷和苷元是稀有原人参二醇型皂苷在人体内发挥药效的物质基础.     

处方应用三种葛根水煎液的二维相关红外光谱分析

中药是复杂的化学体系，建立快速、有效的分析方法有助于中药水煎液的实时质量控制。葛根在处方中常用有三种，分别为粉葛、野葛和煨葛(葛根炮制品)，且传统应用中多采用水煎煮的方式，因此，采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)，二阶导数光谱(SD-IR)，结合二维相关红外光谱(2D-IR)对三种葛根水煎液进行快速分析。结果表明，通过FTIR和SD-IR光谱能够将粉葛水煎液明显区别于野葛和煨葛水煎液。经过2D-IR分析，发现野葛经过煨制后水煎液化学成分发生了变化，二者在主要的自动峰和交叉峰的位置和强度方面存在较大差异，在1 800~1 300 cm-1范围内，野葛水煎液中最强的自动峰为1 556 cm-1，次强峰为1 561 cm-1，而在煨葛水煎液中最强自动峰为1 563 cm-1，次强为1 572 cm-1，再次为1 556 cm-1。另外，在野葛水煎液中出现了明显的1 536和1 634 cm-1自动峰，二者的强度相当。野葛及煨葛水煎液的2D-IR光谱中，出现的自动峰1 448和1 518 cm-1的相对强度有较大的差异。在野葛水煎液的2D-IR光谱中，交叉峰(1 518，1 561)和(1 518，1 563) cm-1强于煨葛水煎液中相应峰。凭借2D-IR自动峰和交叉峰可以较直观地鉴别野葛和煨葛水煎液，并揭示二者相应各官能团的变化规律，能够为葛根在临床处方应用过程中，水煎液的快速质量控制提供依据。利用FTIR，SD-IR结合2D-IR的整体性和宏观指纹性，可以为中药等复杂体系的逐级鉴别提供快速、准确的方法和手段。     

MgB2薄膜的制备与特殊性质

本文报道了利用混合物理化学气相沉积方法(HPCVD)在SiC衬底上制备出约150 nm厚,结构均匀的MgB2薄膜.由R~T曲线知道样品TC(0)高达40.1K.由M~T曲线知道其TC=40.4K,且曲线转变十分陡峭.X射线衍射分析表明薄膜具有较好的C轴取向,没有氧污染,却存在Mg的杂峰.由M~H曲线,利用毕恩模型计算得到了5 K零场条件下JC(0T,5K)=2.7×106A/cm2,Hc2=19.5 T.这些结果表明过量的Mg对MgB2薄膜的转变温度以及有些性质有较大的影响.     

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

聚己内酯-b-聚丙烯酸胶束溶液对碳酸钙结晶的研究

以 CaC12 和 Na2CO3 为原料,研究 CaCO3 在聚己内酯-b-聚丙烯酸(PCL-b-PAA)胶束溶液中的结晶行为,并探讨胶束溶液浓度对 CaCO3 晶体组成及其形貌的影响.采用氡核磁共振谱(1 H NMR)、透射电子显微镜(TEM),傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、X 射线粉末衍射分析(XRD)、扫描...     

甲磺酸培氟沙星荧光猝灭法测定微量铁

铁是自然界中最常见的基本元素之一，对它的分析一直受到人们的高度重视。喹诺酮类药物是一类重要的化学合成抗菌素，在临床上有重要用途。由于此类药物分子结构的特殊性，它们可与许多金属离子发生络合反应，根据其分子吸收或荧光光谱的变化可对药物或金属含量进行测定。     

用于彩色液晶显示器的色分离光栅的优化设计

利用光栅实现液晶显示器中的色分离可以提高液晶显示器对光能的利用率。为了提高光能利用率,对光栅台阶数进行了优化设计,经矢量衍射理论计算,优化后的多台阶色分离光栅的能量利用率达到了65.3%,与采用滤色片的方法相比,光能利用率提高了近一倍;与三台阶相比,光能利用率提高了9.3%。     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。