叠氮二乙基铝合成及其相关反应的研究

在芳烃溶剂中用氯化二乙基铝和叠氮化钠反应合成了叠氮化二乙基铝(DEAA),其产率高达87%,比文献值高出17%。在正己烷中没有合成出DEAA,在含30%四氢呋喃(THF)的正己烷中合成出DEAA·THF配合物。在芳烃溶剂中,随着苯环上甲基数目的增加,DEAA的收率增加。测定了氯化二乙基铝、氯化二乙基铝的正己烷溶液、氯化二乙基铝的甲苯溶液的 ²⁷Al NMR谱。由 ²⁷Al NMR谱数 据确定了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡式,计算了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡的热力学数据。用DEAA与苯甲酸甲酯直接合成了苯甲酰叠氮,并表征了其结构。这是一个新反应,至今无文献报导。用实验证明了在正己烷溶液中,用氯化二乙基铝、叠氮化钠与苯甲酸甲酯合成苯甲酰叠氮,没有经过氯化二乙基铝和叠氮化钠反应生成中间体DEAA的这一步。依据实验事实建立了上述三种反应的反应机理。     

用于层析粒子图像测速的模拟粒子场成像

对层析粒子图像测速(PIV)技术中示踪粒子成像部分进行理论分析,并结合真实风洞的相应参数,通过搭建模拟粒子成像平台的方法来进行研究。设计了一套体积为80 mm×100 mm×100 mm的激光照明系统,以提供粒子场的入射光强。建立了示踪粒子的三维成像模型,从而得到层析PIV系统的模拟图像。分析了影响PIV系统成像质量的相关因素。在单像素粒子数为0.007 7的情况下,通过真实粒子图像和模拟粒子图像比较,验证了该方法的正确性。     

叠氮二异丁基铝的构造及其缔合-解离平衡研究

叠氮二异丁基铝（DBAA）是一个新合成的化合物。通过相对分子质量的测定、氢－核磁共振谱和铝－核磁共振谱的测定,确定了DBAA三聚体的分子构造;在溶液中研究了DBAA的三聚体和单晶体之间的缔合－解离平衡。这个平衡受溶剂性质、温度的影响。借助铝－核磁共振谱和相对分子质量的测定计算了DBAA三聚体的解离平衡常数、解离焓和解离熵等热力学数据。     

叠氮二乙基铝三聚体和单体的缔合-解离平衡的研究

尽管叠氮二乙基铝Et₂AlN₃(DEAA)是一个重要的化合物,但人们对它研究还是很少的。本文通过温度-蒸气压关系研究了纯态DEAA的三聚体和单量体之间的缔合-解离平衡;通过相对分子质量测定、核磁共振氢谱和核磁共振铝谱的测定,研究了在苯和甲苯溶液中DEAA的三聚体和单量体之间的缔合-解离平衡。借助温度-蒸气压曲线分别计算了DEAA三聚体和单量体的气化焓和解离焓;通过相对分子质量测定、核磁共振铝谱测定等方法计算得到了溶液中DEAA三聚体和单量体的解离平衡常数、解离焓和解离熵等热力学数据。     

低熔点晶体叠氮二乙基铝的合成和证明

叠氮二乙基铝（DEAA)是叠氮有机铝化合物中比较重要的一个化合物,但对DEAA的合成报道很少,还没有分离出纯的DEAA的报道。对它的研究有着重要的理论意义和应用价值。DEAA用作叠氮化试剂可用于多种叠氮化反应^[1-3];作为MOCVD前体物,由DEAA可制得性能优良的纳米级AIN材料,如AIN微晶薄膜^[4-6]和AIN粉末材料;DEAA是高含能材料,在国防和空间技术领域有着潜在的应用前景。文献报道的DEAA的合成方法按原料可分为三种^[7-10],其中以叠氮化钠和氯化二乙基铝（DEAC）为原料的合成方法应用较广,得到的DEAA为无色透明液体,熔点为－130℃^[11]。但笔者曾和到过固体DEAA^[12]。因此,本文将主要就DEAA的形态问题展开研究。