微波消解-电感耦合等离子体光谱仪测定环境土壤中镧铈铷锶四种元素的研究

基于HNO3-HF-HCl酸消解体系,建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定环境土壤中镧铈铷锶四种元素的方法。利用恒定的氩气流作内标校正土壤基体干扰,采用径向观测模式,利用多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,提升本方法的检出限和精密度。结果表明：该方法校准曲线r>0.999,检出限在1.5~7.0 μg/g,RSD在0.9%~5.7%之间,加标回收率83.0%~117%,该方法用GSS-8、GSS-13标准样品验证,效果良好。     

电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中39种元素的内标选择研究

本文建立了四酸消解-ICP-MS测试分析方法,基于ICP-MS测试生态环境领域国家网土壤环境质量调查任务涵所盖的39种元素的内标选择进行了分析。建立“主要干扰权重”概念,对内标元素进行分析筛选,确定¹⁰³Rh 、¹¹⁵In 、¹⁸⁵Re、¹⁹³Ir作为环境土壤分析测试内标元素,试验表明：¹⁰³Rh、¹¹⁵In对于低质量段元素具有较好的校正效果,¹⁸⁵Re、¹⁹³Ir对于高质量段具有较好的校正效果。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.001~2.9μg/g之间,该方法用GSS-8标准体土壤进行验证,GSS-8的RSD在1.7%~19.1%之间,加标回收率80%~121%。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合在国家网土壤环境质量调查任务中推广和使用。     

电热消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中镱铪钽钨四种高能稀土元素

镱(172 Yb)、铪(178 Hf)、钽(181 Ta)、钨(182 W)四种稀土元素质量数均高于170,第一电离能分别为601、656、759、767 kJ/mol,高于平均电离能486 kJ/mol,属于难电离元素,且在土壤中含量较低。通过选择合适的消解体系,采用碰撞模式去除多原子离子干扰,选择193 Ir内标校正基体干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镱铪钽钨四种高能稀土元素的方法。4种元素校准曲线的线性均大于0.999,检出限在0.05~0.5μg/g,用土壤标准物质GSS-8、GSS-13进行验证,平均相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.4%,加标回收率为88%~115%,各元素的测定值与标准值吻合。