高钴含量MCM-41合成、催化性能及钴形态的化学分析方法

加入还原剂抗坏血酸合成了一系列高钴含量Co-MCM-41,通过XRD、低温氮吸附-脱附等方法对其介孔结构进行了详细表征。采用以稀硫酸溶解骨架外钴氧化物、再以浓硫酸处理骨架内钴物种,经化学分析方法成功确定了骨架内外钴离子含量和价态,并辅以H₂-TPR和ICP方法加以评估。还原剂的加入能够增加Co-MCM-41介孔结构规整度并大幅度提高其在苯羟基化制备苯酚反应中的催化性能。     

无模板法合成介孔棒状钴酸锰及其苯乙烯环氧化反应性能

通过简单的无模板水热法及煅烧处理成功合成了介孔棒状钴酸锰。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附和X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的晶体结构、表面形貌、孔结构和表面化学组成进行了表征。结果表明,目标产物钴酸锰样品介孔结构形成良好,孔径分布在6 nm。此外,钴酸锰的棒状形貌直径为100～200 nm,长度为2～3μm。相比于其他Co基、Mn基催化剂,钴酸锰被首次应用在苯乙烯环氧化反应中,表现出了极高的催化活性,苯乙烯的转化率达到95.8%,对氧化苯乙烯的选择性为58.2%。而且,在5次循环试验后,催化活性并没有发生明显的改变,进一步证明了催化剂的稳定性。同时,系统研究了主要反应参数(反应时间、反应温度、苯乙烯/叔丁基过氧化氢(TBHP)的物质的量比值)对介孔棒状钴酸锰催化活性的影响。     

助剂种类对Cu-MCM-41在苯羟基化反应中催化性能的影响

研究了苯过氧化氢直接羟基化制备苯酚反应中不同种类助剂对高铜含量(最高达26.0%)MCM-41催化性能的影响.结果表明,掺杂酸性助剂B和Al可使苯酚的选择性达到100%,氧化还原性助剂V和Cr可适当提高苯转化率,而Zr和Ti等元素对Cu-MCM-41的催化性能有抑制作用.根据自由基反应机理对不同助剂产生的影响进行了初步分析.     

高铜含量中孔Cu-Si二元氧化物的合成和表征

采用CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为模板剂,Na₂SiO₃·10H₂O为硅源,Cu(NH₃)₄(NO₃)₂为铜源,在常温下成功地合成出含铜质量分数高达26%,具有中孔结构的硅基氧化铜复合材料.较系统地研究了反应时间、温度、pH值和铜掺入量等对产物性能的影响.用XRD,HRTEM,FTIR,BET,TG-DTA,ICP和XPS等手段对合成产物的结构进行了表征.     

Z型异质结Au/CoWO4/g-C3N4的制备及其光催化降解性能

采用浸渍-煅烧方法将Au引入到g-C₃N₄纳米片（CNs）与CoWO₄复合材料中得到Z型异质结光催化剂Au/CoWO₄/CNs（Au/ CoNs-x,x=5、10、20、50）。Au作为电荷传输通道加快了光生电子从CoWO₄迁移至CNs的速度。与CoWO₄/CNs相比,Au/CoNs-10展示出优异的光催化降解亚甲基蓝和盐酸四环素活性,其表观速率常数分别从0.289和0.360 h^-1提升至0.499和0.637 h^-1。光电测试与自由基捕获实验表明,Au/CoNs-10光催化性能的显著提升主要是由于Z型异质结的构建降低了光生电子-空穴的复合速率,同时促使具有高氧化活性的羟基自由基（·OH）和超氧自由基（·O₂^-）的形成。     

溶胶插入法制备高比表面TiO2柱层状铌酸

采用溶胶插入法合成了氧化钛柱层状铌酸，并用XRD、IR、BET和TEM等技术进行了表征。所得层柱材料是多孔性的，包含大量的中孔，其BET比表面积高达131.3m²·g^-1(450℃)。另外，材料具有较好的热稳定性，经450℃焙烧后其层间距为1.26nm，经550℃焙烧2h后其层柱结构仍然保持。     

Preparation and Characterization of TiO2-pillared Layered HNb3O8

IntroductionThelayeredcompoundssuchassmectiteclays,me-tallicphosphatesandtransitionmetaloxidespillaredwithinorganicoxideshavebeenattractingmoreandmoreattentionfrombothacademicandindustrialfieldsduetotheirpotentialapplicationsinadsorption,separa-tion,conductionandparticularlycatalysis.1-7NiobatessuchasKNb3O8andK4Nb6O17,andthecorrespondingprotonicoxides,HNb3O8andH4Nb6O17,aremembersofthefamilyoflayeredtransitionmetaloxidesbasedonoctahedralframeworkstructure,inwhichK+orH+liesbetweenlayersbuil…     

氨功能化介孔MCM-41固载锰卟啉作为萘羟基化多相催化剂

将不同含量的四(五氟苯基)卟啉锰固载于表面氨基功能化的MCM-41介孔分子筛,所得样品通过粉末X射线衍射、氮气吸附脱附、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、漫反射紫外-可见光谱、热重和差示扫描量热、电感耦合等离子体进行了表征.结果表明,四(五氟苯基)卟啉锰通过Mn与氨基的轴向配位固载于MCM-41.所制备的样品作为多相催化剂在以间氯过氧苯甲酸为氧化剂选择氧化萘反应中表现出良好的催化性能,且多次使用后没有明显的活性损失.     

锡掺杂超微孔二氧化锆的合成及表征

The super microporous tin-doped zirconium oxides were successfully synthesized by sol-gel method using zirconyl chloride as Zr source, tin chloride as Sn source and cetyltrimethylammonium bromide （CTMAB） as template under hydrothermal or refluxing conditions. The structures of the resultant materials were characterized by XRD, BET, FTIR, TG-DTA, XRF and HRTEM techniques. Experimental results indicated that the framework of the samples is typically ordered hexagonal structure. The surface area and pore volume of the materials prepared by refluxing method were larger than by hydrothermal method, but the ordering of pore distributions is lower. The thermal stability of the samples was relatively high （〉773 K） and decreased with the increment of tin content.     

高钒掺杂量MCM-41合成及表征

采用溶胶-凝胶法,在氨性条件下合成出高钒掺杂量介孔MCM-41。以XRD,氮气吸附/脱附,透射电镜,ICP和拉曼光谱等技术对材料的结构进行了表征。结果表明当钒硅物质的量的比达到0.14时材料仍保持规整介孔结构(尽管当钒/硅物质的量的比超过0.11时开始有V₂O₅晶体出现)。所合成材料室温下在苯的过氧化氢直接羟基化反应中表现出良好的催化性能。