分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mL HCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mL BaCrO_4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准偏差小于10%,加标回收率为92.9%～110%。实验结果表明,直接显色的测定方法灵敏、快速、准确度高。方法测定条件易于获得,适于推广应用。     

D001树脂分离ICP-OES法测定UO3中硫元素

建立了分离测定UO3样品中硫元素的分析方法。采用D001 阳离子交换树脂对UO3样品中的阴、阳离子进行分离,用亚沸水平衡色谱柱并进行溶液淋洗,ICP-OES法测定样品中硫元素含量。实验条件下测定硫元素的检出限为0.24μg/mL,回收率在91.47%～98.49%之间,相对标准偏差分别为3.07%和3.15%。     

D001树脂分离-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定UO_3中硫元素

采用D001阳离子交换树脂对UO_3样品中的阴、阳离子进行分离,用亚沸水平衡色谱柱并进行溶液淋洗,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定UO_3样品中硫元素的分析方法。在选定的实验条件下测定硫元素的检出限为0.24μg/mL,加标回收率在91.5%～98.5%,相对标准偏差分别为3.1%和3.2%。方法简便、快捷,准确度高,适用于UO_3中硫元素含量的测定。     

具有3个次级晶格结构的钛酸盐晶体[Ni（OH）1．115（H2O）0.885]1.22（Ti1.73O4）·1．65H2O的合成

以K0.81Li0.27Ti1.73O4为前驱物,通过水热方法合成出一种新型多晶格化合物[Ni（OH）1.115（H2O）0．885]1．22·（Ti1.73O4）·1．65H2O.应用XRD,IR,TG-DTA和TEM等测试方法对该化合物进行了表征．结果表明,在该化合物中,TiO2层和Ni（OH）2层沿c方向交替堆积,分别形成3个次级晶格．其中TiO2次级晶格属于正交晶系,其可能的空间群是Pmmm,晶格参数a=0．3875nm,b=0．2976nm,c=2．288nm和α=β=γ=90°.另外2个Ni（OH）2次级晶格具有相同的大小和对称性,晶格参数a=b=0．3140nm,c=2．288nm,α=β=90°,γ=120°．TiO2次级晶格和Ni（OH）2次级晶格在ab平面二维方向上不匹配．     

具有3个次级晶格结构的钛酸盐晶体[Ni(OH)1.115(H2O)0.885]1.22(Ti1.73O4)·1.65H2O的合成

以K0.81Li0.27Ti1.73O4为前驱物, 通过水热方法合成出一种新型多晶格化合物[Ni(OH)1.115(H2O)0.885]1.22(Ti1.73O4)·1.65H2O. 应用XRD, IR, TG-DTA和TEM等测试方法对该化合物进行了表征. 结果表明, 在该化合物中, TiO2层和Ni(OH)2层沿c方向交替堆积, 分别形成3个次级晶格. 其中TiO2次级晶格属于正交晶系, 其可能的空间群是Pmmm, 晶格参数a=0.3875 nm, b=0.2976 nm, c=2.288 nm和α=β=γ=90°. 另外2个Ni(OH)2次级晶格具有相同的大小和对称性, 晶格参数a=b=0.3140 nm, c=2.288 nm, α=β=90°, γ=120°. TiO2次级晶格和Ni(OH)2次级晶格在ab平面二维方向上不匹配.