气相色谱-质谱法测定塑胶玩具中的多环芳烃

建立塑胶玩具中多环芳烃的气相色谱–质谱检测方法。样品用四氢呋喃溶剂超声提取60 min,提取液以乙腈净化。以DB–5MS色谱柱为分离柱,柱温程序:70℃保持1 min,以10℃/min升温至240℃,保持2 min,然后以8℃/min升温至280℃,保持5 min。16种多环芳烃的质量浓度在0.002～0.18 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.991,定量限为0.12～0.20 mg/kg。测量结果的相对标准偏差为4.2%～7.4%(n=6),加标回收率为84.9%～116.7%。该方法简单、快速、准确、重现性好,能够满足目前对塑胶玩具中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱-质谱法快速检测木制玩具中的邻苯基苯酚

使用气相色谱-质谱法快速、简单、有效检测木制玩具中邻苯基苯酚的含量. 使用甲醇超声萃取,乙酸酐乙酰化对样品预处理,采用气相色谱-质谱技术进行检测. 研究结果显示,方法对邻苯基苯酚的检测线性范围为0.1~4.0 mg/L,检出限为0.01 mg/L,添加回收率为85%~101%,相对标准偏差为3.29%和3.52%. 表明方法不仅可以用于检测木制玩具中邻苯基苯酚,也可以用于其它材料中邻苯基苯酚的分析.     

ICP–OES法检测玩具涂层中17种可迁移元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)法同时测定玩具涂层中17种可迁移元素的方法。样品经盐酸溶液提取,利用ICP–OES进行测定。砷、镉、钴、铬、镍、铅、锑、硒元素的线性范围为0.02~2 mg/L,铝、硼、钡、铜、锡、锶、锌、锰的线性范围为0.1~10 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r≥0.996。方法检出限为0.000 2~0.015 9 mg/L,加标回收率为90.1%~108.1%,重复测定结果的相对标准偏差为0.23%~2.23%(n=6)。该方法简便、快速,具有较高的准确度和良好的精密度,适用于大多数玩具材料中17中可迁移元素的检测,能满足欧盟玩具安全指令的要求。     

GC-MS法检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物的方法.利用0.07 mol/L盐酸溶液萃取塑料玩具中可迁移有机锡化合物,经四乙基硼酸钠衍生化,正己烷萃取后,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,方法的线性范围为0.1~7.5 mg/L,相关系数大于0.998 3,方法检出限为0.04~0.16 mg/kg,平均回收率为89.3%~105.4%,相对标准偏差小于9.7%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中可迁移有机锡化合物的检测.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铅笔表面涂层中钡含量的不确定度

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铅笔杆表面涂层中的钡元素含量;讨论了测量不确定度的主要来源,从样品称量质量、定容体积及测定用样品溶液中钡含量等方面对不确定度分量进行了评定,最后计算了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

电感耦合等离子体-质谱法测定食品容器搪瓷中可溶性铅、镉、锑含量

建立了使用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)分析食品容器搪瓷中重金属铅、镉、锑溶出量的方法.使用内标法定量,研究了使用不同浸泡浓度、浸泡时间以及浸泡次数对重金属溶出量的影响变化.对于镉、锑、铅的方法检出限分别为0.007、0.35、0.07μg/L,相对标准偏差分别为0.31%、0.87%、0.29%,回收率在78.1%~104.4%.方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,对进出口搪瓷制品的日常检验提供了依据.     

ICP-MS法测定硅胶奶嘴中8种可溶性重金属

建立了使用电感耦合等离子体-质谱仪技术(ICP-MS)分析硅胶奶嘴中锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷溶出量的方法.应用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除了多原子或离子对待测金属离子的干扰;选用89 Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件;研究了浸泡温度、浸泡时间以及浸泡提取方式对重金属溶出量的影响.该测试方法对于锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷的仪器检出限为0.01~2.00μg/L,仪器相对标准偏差为0.4%~2.8%,加标回收率为81.4%~113.1%.该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,为硅胶奶嘴中重金属含量的监控提供了途径.     

超声萃取-气相色谱-质谱法检测塑料玩具中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定玩具中8种邻苯二甲酸酯化合物的方法.利用四氢呋喃提取塑料玩具中邻苯二甲酸酯化合物,超声提取30 min,经乙腈沉淀,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,8种邻苯二甲酸酯线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限为1.14~13.65 mg/kg,平均回收率为89.2%~103.8%,相对标准偏差为1.41%~4.93%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中邻苯二甲酸酯的检测.     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

超声萃取-高效液相色谱法检测塑料玩具中双酚A及其类似物

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定玩具中7种双酚A及其类似化合物的方法. 利用四氢呋喃超声提取塑料玩具中双酚A及其类似物30 min,经甲醇沉淀分离塑料基质. 提取液经浓缩、氮吹,加甲醇定容,采用HPLC外标法进行定量检测. 结果表明,7种双酚A类化合物线性范围为0.1~5.0 mg/L,相关系数均大于0.998 8,方法检出限为0.24~0.72 mg/kg,平均回收率为92.7%~108.7%,相对标准偏差为1.9%~7.1%. 方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中双酚A类化合物的检测.