熔盐法合成钛酸锂钾片晶及形貌控制

在碳酸钾、碳酸锂和二氧化钛的混合原料中加入熔盐氯化钾,通过高温煅烧一步制备出钛酸锂钾片晶( K0.8 Li0.27Ti1.73O4, KLTO).通过控制熔盐的添加方式以及煅烧工艺(升温速率、煅烧时间)使材料的形貌朝着二维方向生长,并利用XRD和SEM等手段进行表征.分析发现:过快的升温速率或者较短的煅烧时间都会使材料朝三维方向生长成球状或者块状,反之则会使材料趋向一维方向生长成棒状;同时在煅烧温度达到一定值时再加入熔盐则更有利于片晶的生成.最终得到KLTO片状形貌的最佳控制工艺为:先以300 ℃/h升温至800 ℃后,再加入质量分数为40;的KCl熔盐,接着将升温速率变为200 ℃/h,加热至950 ℃,并在此温度下煅烧3 h.     

长链脂肪酸及溶剂对浮选富集锶的效果影响

试验了4种有机溶剂(苯、氯仿、正丁醇和甲基异丁基酮)和作为捕集剂的4种长链脂肪酸(十二烷基磺酸钠、十四酸、十六酸和十八酸)对浮选法富集锶效率的影响。试验中,于含锶(Ⅱ)的溶液(约10mL)中加入2g·L~(-1)脂肪酸的乙醇溶液(4种脂肪酸中的任一种),将溶液的酸度调至pH 8,并移入自制浮选柱中,加入任一有机溶剂10mL,通入流量为8～12L·min~(-1)的空气浮选5min,按预选的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定有机相中锶的含量。根据所测得结果,选择十八酸作为捕集剂和甲基异丁基酮作为有机溶剂进行浮选富集效果最好,回收率在90%以上。     

亚微米级四方相钛酸钡低温固相法制备及晶型控制

以八水合氢氧化钡和α-钛酸为原料,在相对低的焙烧温度下,制备出近似球形、亚微米级的钛酸钡。通过XRD、SEM、Raman和FTIR等手段对钛酸钡样品进行表征,样品具有高结晶度,颗粒均一性良好。晶型转变的初步探究表明,立方相为主的钛酸钡可以在400℃发生晶相转变,成为以四方相为主的钛酸钡。     

一步固相法合成四钛酸钾片晶的研究

采用一步固相法制得四钛酸钾片晶(K_2Ti_4O_9,KTO)。通过加镁诱导以及熔盐量的调控促使KTO朝二维方向生长,实现对片晶形貌的控制。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热重分析仪(TG-DSC)以及粒度仪研究了诱导剂和KCl的量对KTO晶相结构、形貌演变和粒径大小的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明:熔盐量会对产物的组成产生影响,当原料中加入质量分数50%的KCl后,产物组成为KTO;随着诱导剂镁源的加入,KTO的形貌由一维生长的晶须向二维方向的片晶转变,当Mg(OH)_2的添加量为4. 3 wt%,此时形貌为片状、分布均匀的KTO即可生成,粒径范围1-10μm,D_(50)为2. 7μm。     

煅烧工艺对熔盐法合成钛钾镁片晶的影响

钛酸镁钾具有优异的力学性能,被广泛用作各类高级轿车刹车片的摩擦材料。而材料的组成及形貌对刹车效果的影响很大,传统的合成工艺无法对其进行有效地控制。本文通过对煅烧工艺的优化,从而得到结晶度和形貌俱佳的钛酸镁钾片晶。以Mg(OH)_2、K_2CO_3和TiO_2为原料,加入KCl为熔盐,采用熔盐法合成钛酸钾镁片晶(KMTO)。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段研究了煅烧工艺(升温速率、煅烧温度、保温时间)对钛酸钾镁片晶组成及形貌的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明,不同的煅烧工艺对熔盐法合成钛酸镁钾片晶的组成及形貌产生了显著的影响,以200℃/h升温至800℃后,再以100℃/h升温至1000℃,保温2 h,通过水洗干燥,即可得到结晶度较高、形貌比较均匀的K_(0.8)Mg_(0.4)Ti_(1.6)O_4片晶。     

场放大进样-胶束毛细管电泳法测定化妆品中3种糖皮质激素

采用场放大进样-胶束毛细管电泳法对化妆品中氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松3种糖皮质激素进行了分离测定。电泳介质为0.20mmol.L-1硼砂缓冲溶液(pH 9.0),运行电压为-20kV,进样电压-20kV,进样时间45s,进水压力3kPa,进水时间20s,检测波长250nm。在优化试验条件下,氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松的检出限分别(3S/N)为0.015,0.017,0.017mg.L-1。应用此方法分析了化妆品样品,测得回收率在93.8%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.1%。     

微乳毛细管电色谱电动进样-场放大堆积法检测化妆品中糖皮质激素

采用反向微乳毛细管电色谱电动进样联用场放大堆积,建立了在线富集检测化妆品中6种糖皮质激素分析方法。微乳毛细管电色谱缓冲体系为2.4%(w/w)十二烷基硫酸钠,6.6%(w/w)正丁醇,0.6%(w/w)正辛烷,20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.2),分离电压!20 kV,进样!20 kV×54 s,进水15 kPa×40 s,检测波长240 nm。讨论了样品基质、进样时间和电压、水柱长度对富集效果的影响。在优化条件下,6种激素的富集倍数分别为100~186倍,在0.05~15.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数0.9986~0.9997。检出限为20~60μg/L(S/N=3),标准加入量为50μg/L时平均回收率85.9%~103.8%,相对标准偏差均小于5.8%。迁移时间和峰高的日内精密度分别为2.2%和7.9%,日间精密度分别为2.9%和9.0%。     

场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺

建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。     

大体积进样-非匀强电场扫集微乳毛细管电动色谱法测定化妆品中糖皮质激素

建立了一个简单有效的微乳毛细管电动色谱(MEEKC)在线富集-大体积进样(LVSI)与非匀强电场扫集(REFS)联用测定化妆品中4种糖皮质激素(泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙和倍他米松)的方法。MEEKC的缓冲体系组成为:2.4%SDS,0.6%正辛烷,6.6%正丁醇,30 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.2),分离电压为9.6 kV,进样压力为12.3 kPa,进样时间为95 s,检测波长为230 nm。在最优实验条件下,4种糖皮质激素的富集倍数为853~933倍,在0.015~14 mg/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为4~8μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率为93.7%~103.8%,相对标准偏差(n=5)均不大于4.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。