阿拉伯糖基有序介孔碳修饰电极检测盐酸奈福泮的研究

以阿拉伯糖为碳源,介孔硅(SBA-15)为模板剂,用硬模板法制备有序介孔碳材料,采用场发射扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(Brunner Emmet Teller,BET)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、X射线光电子能谱(X-Ray photoelectron spectroscopy,XPS)对材料进行表征。用滴涂法将有序介孔碳悬浊液滴在裸玻碳电极表面,得到有序介孔碳修饰电极。用循环伏安法来研究盐酸奈福泮在有序介孔碳修饰的玻碳电极(Glassy Carbon Electrode,GCE)上的电化学行为。在最佳条件下,盐酸奈福泮浓度在1.0×10^-8~1.0×10^-5mol·L^-1范围内与峰电流呈线性关系,相关系数为R²=0.9932,检出限为3.2×10^-9 mol·L^-1。对盐酸奈福片中盐酸奈福泮进行了检测,样品加标回收率为96.84%~102.50%,RSD<5.0%。     

碳纳米管修饰金电极检测特定序列DNA

利用化学偶联法将末端修饰氨基的寡聚核苷酸固定在表面修饰有羧基化碳纳米管(CNTs-COOH)的金电极表面, 制备新型核酸探针, 可以特异性结合目标单链寡聚核苷酸. 以阿霉素作为嵌合指示剂, 利用示差脉冲法测定杂交的结果. 经过实验条件的优化, 测定DNA浓度在1.0×10^－6～1.0×10^－9 mol/L呈良好的线性关系. 检测限为: 2.54×10^－10 mol/L. 碳纳米管特有的纳米结构对检测结果的放大作用, 提高了该传感器的检测限和灵敏度.     

一些含氟单体的合成及其聚合反应的初步研究

合成了含氟单体3-氧杂全氟戊烷-1,5-二磺酰溴(3),N-烯丙基-2-(ω-碘-n-全氟烷氧基)-1,1,2,2-四氟乙磺酰胺(16～18).初步研究了含氟单体3与非共轭二烯的聚合反应、连二亚硫酸钠引发的含氟单体16～18的聚合反应以及α,ω-全氟烷基二碘代烷22,23与非共轭端二烯的聚合反应,得到了相应的含氟聚合物或寡聚物.     

氟烷基取代的双酚A类衍生物的合成

利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化的连二亚硫酸钠引发的苯酚衍生物与含氟碘代烷的氟烷基化反应,合成了含氟烷基取代的酚类化合物.研究了双酚A与含氟碘代烷的氟烷基化反应,得到了一类重要的含氟单体,即含氟烷基取代的双酚A衍生物.通过改变含氟碘代烷与双酚A的摩尔比,可以得到单取代、二取代和四取代的含氟烷基双酚A衍生物.     

铜（Ⅱ）的嘧啶类三元混配配合物的合成及表征

本文合成了二价铜与多取代嘧啶类（Ｌ１或Ｌ２）的配合物,并用元素分析、红外、紫外光谱、摩尔电导和差热－热重分析等方法对它们的性质、结构进行了表征。配合物的化学式为［Ｃｕ（Ｌ１）Ｃｌ２］·１２Ｈ２Ｏ和［Ｃｕ（Ｌ２）Ｃｌ２］。     

碳酸钾与相转移催化剂催化的硝基甲烷与α,β-不饱和酰基吡唑的Michael加成反应

在碳酸钾和18-冠-6的共同催化下,低活性的Michael受体α,β-不饱和酰基吡唑顺利与硝基甲烷发生Michael加成反应,以31%~78%收率合成了5个4-硝基-丁酰基-3,5-二甲基吡唑,其中4个为新化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

几个新的席夫碱合铜配合物的合成及性质研究

有关席夫碱类配体及配合物的合成研究非常多ＰａｄｈｙｅＳ．等曾概括过变更席夫碱配合物活性方式１。β二酮席夫碱形成的金属配合物具有仿酶催化活性在仿生研究中有重要意义此外氨基酸类席夫碱含有多个强电负性配位原子具有较强的配位能力和多样的配位模式的优点因此我们合成结构较为复杂的氨基酸席夫碱及其与生命金属铜的配合物并对合成的配合物的抗菌活性进行了初步研究。１实验部分１．１仪器和试剂ＣａｒｌｏＥｒｂａ１１０６型元素分析仪意大利ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ６８３型红外分光光度计美国ＤＤＢ６２００型电导率仪上海雷磁仪器…     

几个新的席夫碱合铜(Ⅱ)配合物的合成及性质研究

有关席夫碱类配体及配合物的合成研究非常多,Padhye S.等曾概括过变更席夫碱配合物活性方式^[1],β－二酮席夫碱形成的金属配合物具有仿酶催化活性,在仿生研究中有重要意义;此外,氨基酸类席夫碱含有多个强电负性配位原子,具有较强的配位能力和多样的配位模式的优点,因此,我们合成结构较为复杂的氨基酸席夫碱及其与生命金属铜（II）的配合物,并对合成的配合物的抗菌活性进行了初步研究。     

糖基MOF-5@介孔碳纳米纤维的制备及修饰电极检测木犀草素的研究

以MOF-5为前驱体,葡萄糖为额外碳源,采用静电纺丝技术,将糖基MOF-5纳米颗粒和聚丙烯腈混纺,经过高温碳烧,成功合成糖基MOF-5碳纳米纤维(Glc-MOF-5/MCNFs)。采用场发射扫描电镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(Brunner Emmet Teller,BET)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、X射线光电子能谱(X-Ray photoelectron spectroscopy,XPS)对材料进行表征。采用差分脉冲伏安法(DPV)对木犀草素的电化学行为进行研究,优化影响木犀草素电化学行为的修饰剂用量、富集电位、富集时间、pH。在最优条件下,木犀草素在Glc-MOF-5/MCNFs/GCE上的检测范围为9.0×10^-9~5.0×10^-6 mol·L^-1,相关系数为R²=0.9954,检出限为5.2×10^-9 mol·L^-1,将此传感器用于实际样品检测,回收率为96.34%~100.58%。     

碳纳米管/二氧化硅的表面分子印迹聚合物制备及其在芦丁电化学检测方面的应用

采用溶胶凝胶法合成二氧化硅覆盖的碳纳米管(CNTs/Si O2),通过化学键合法将CNTs/Si O2接上3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MAPS),从而获得富含烯键的MAPS-CNTs/Si O2。以MAPS-CNTs/Si O2为分子印迹载体,芦丁为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,自由基聚合法制备碳纳米管/二氧化硅的表面分子印迹聚合物(CNTs/Si O2-MIPs)。采用红外光谱、热重分析和扫描电镜等方法对CNTs/Si O2-MIPs进行表征,将CNTs/Si O2-MIPs滴涂至玻碳电极表面构建电化学传感器,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对CNTs/Si O2-MIPs修饰电极的电化学行为进行考察。结果表明,CNTs/Si O2-MIPs对芦丁具有良好的特异性吸附性能,印迹材料的DPV电流响应是非印迹材料的2.84倍;相对于其它类似的分子,如槲皮素、柚皮素、抗坏血酸,CNTs/Si O2-MIPs传感器对芦丁具有较好的选择性;CNTs/Si O2-MIPs传感器的电流响应与芦丁的浓度在0.1~100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.032μmol/L。该传感器已成功应用于药片中芦丁含量的测定。