电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃澄清剂中砷的前处理方法研究

研究了几种常规前处理方法对玻璃澄清剂中砷测定的影响,建立了一种预氧化处理、后酸式湿分解的前处理方法.较传统碱熔法而言,该方法简单方便且可操作性强,同时可避免传统酸溶分解过程中可能造成的砷挥发损失.对预氧化处理使用的氧化剂和预氧化过程进行了筛选与优化,确定了4种湿式预氧化-酸消化分解方法,并利用端视电感耦合等离子体发射光谱实现了砷的直接测定.通过精密度和准确度实验,得到4种方法的相对标准偏差均小于2%,样品的加标回收率为98% ～106%,表明该前处理方法准确度高、精密度好.将所建立的分析方法用于玻璃澄清剂样品的测定,结果令人满意.     

电弧直读光谱仪的开发与应用

介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功地质样品专用的"交流电弧直读光谱仪"和高纯金属专用的"直流电弧直读光谱仪"可取代1m或2m光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的"国家标准"及"行业规范"的要求。现已有多家使用单位采用"交流电弧直读光谱仪"分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。     

新型螯合树脂在线预富集测定海水中痕量Cd

将新型螯合树脂(XAD-H2Dz)应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了海水样中痕量Cd的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。采样体积为5 mL和50 mL时,检出限(3σ)分别为68和6.7 ng/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和2.6%。对国家海水微量元素标准物质GBW(E)080040和实际样品(大连老虎滩区域海水以及连云港黄海水域)中镉进行分析,均获得了满意的结果。     

限售股减持背景下控股股东自利行为研究——基于跨期投资的视角

以减持限售股份为前提条件,建立起两期间的控股股东跨期投资并进行利益侵占的理论模型。将现金流权比例、限售股减持比例等作为影响变量,分析其对控制权私利产生怎样的作用。通过分析得出产生的控制权私利分别与上述相关比例之间是呈负相关、正相关以及只与即期有关而与远期侵占无关的结论。同时,两期侵占模型中,控股股东的即期最佳水平与单期模型相比,有一定程度的降低。因为控股股东的减持以及侵占行为是长时间的,并且也是连续的,该行为是以获得最大收益为目的的。本文在理论分析的角度为我国资本市场的大股东持股结构改善以及投资决策选择给予支撑。     

基于谱间DPCM和整数小波变换的超光谱图像无损压缩

分析了干涉成像光谱仪所获取图像的谱间和空间相关性,提出了一种混合无损压缩方案.首先进行谱间DPCM预测,再对残差图像采用整数小波变换,最后对小波系数进行二值自适应算术编码.实验结果表明,该算法可实现无损压缩,压缩比平均可达2.018,较二维整数小波变换算法提高40.3%.并且算法复杂度较低,只有加减和移位运算,易于硬件实现.     

多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量

在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。     

ICP-AES同时测定南极石中的22种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定南极石中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、钴等22种元素的含量.优化了消解样品用酸,选择了适合的元素分析线.各元素测定的相对标准偏差为0.13%-5.14%,加标回收率为95.43%-108.68%,方法简单、可靠,具有良好的准确度和精密度.     

Amberlite XAD-2键合双硫腙螯合树脂现场预富集测定水中痕量铅

以Amberlite XAD-2树脂与双硫腙通过N N基键合的形式合成了一种新型螯合树脂(XAD-H2DZ),采用IR和TGA技术对其特性进行了表征,并将其应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了环境水样中痕量铅的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。当采样体积为10和50 mL时,其富集因子分别为78和384倍;检出限(3σ)分别为0.32和0.079μg/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和1.9%。对环境水样标准物质(GBW 08608)、海水中微量元素标准物质(GBW(E)080040)和实际样品(大连老虎滩区域海水以及南湖水)中铅进行分析,均获得了满意的结果。     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。     

ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素的直接测定

通过直接称取适量硅溶胶样品稀释于水中,采用超声配制成悬浮液,无需加入额外的分散剂,然后直接进样进行ICP-AES分析,将所获得的结果与传统的样品处理方法所获得的测定结果进行比较,发现两种不同样品处理方法得到的分析结果相一致。该方法无需消解样品,避免了腐蚀性酸的使用,降低了对环境的危害,同时减少了预处理过程。方法的回收率在92%—103%之间,且具有良好的准确度和精密度。