大体积直接进样离子色谱法检测四甲基氢氧化铵中痕量阳离子

以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L～0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%～115%.     

自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测水泥等建材中的氯

建立了一种全新的以燃烧方法处理固体样品的装置——自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,检测建筑材料中氯的方法.该方法将AQF的快速处理样品的能力和离子色谱的准确性好、灵敏度高的特点相结合,可以连续批量处理样品,平均在18 min之内完成一个样品的检测.方法的线性、重现性、检测限均令人满意.还进行了水提法处理待测样品,将其结果与AQF处理的结果相比较,结果表明AQF处理的方法具可行性.     

离子色谱-串联电喷雾质谱法检测自来水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种采用离子色谱-串联电喷雾四级杆质谱联用技术检测自来水中可致癌的饮用水消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。该方法使用IonPacPrototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以ICS-3000多功能色谱系统的淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH淋洗液,在合适的梯度条件下,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的高效分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,在不添加有机溶剂的情况下,进入API3200 ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和温度、能量条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均跨越两个数量级以上。对4种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。选取北京市18个区县及全国部分省市的自来水样品进行检测,所得结果令人满意。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在86.7%-119.0%之间。     

石油中硫和氯的自动快速燃烧炉- 离子色谱联用技术检测

采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器———自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中硫和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11 min后,在线进入离子色谱系统进行分析。该方法对硫、氯的检出限(S/N=3)分别为52和60μg/L,线性相关系数均为0.999 9,样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%~4.51%和2.51%~5.06%,硫的回收率为112%~116%,氯的回收率为94%~98%。     

离子色谱-质谱联用技术测定饮用水及环境水样中的痕量高氯酸盐

建立了一种测定痕量高氯酸盐的离子色谱-质谱联用方法.选用高容量、强亲水性的阴离子交换柱IonPac AS20(2 mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH为淋洗液,采用等浓度淋洗.在不添加有机溶剂的情况下,淋洗液经过抑制器抑制后直接进入电喷雾-串联质谱(ESI-MS-MS),以负离子模式进行检测.同时采用多元反应监测(MRM)模式对高氯酸盐进行监控,以100.8/84.9、 98.8/66.9和100.8/68.9为监控离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量.高氯酸盐质量浓度在0.05～50 μg/L范围内具有良好的线性(r＝0.9985),检出限(S/N=3)为0.01 μg/L.将该方法用于饮用水以及地下水、雪水等环境水样中高氯酸盐的分析,并进行了加标回收实验,回收率在86%～110%之间,将实际自来水样品连续11次进样,所得高氯酸盐的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%.     

离子排斥色谱法快速分析饮用矿泉水中的重碳酸盐

1实验部分1.1仪器、试剂与样品Dionex ICS-2000型离子色谱仪,Chromeleon 6·5色谱工作站。碳酸氢钠(分析纯,天津津科精细化工研究所)。所有实验用水均为电阻率大于18.2 MΩ·cm的超纯水。矿泉水样品购自超市。1.2色谱条件分离柱:Dionex IonPac CS17分离柱(4 mm i.d.×250mm)和I     

离子色谱法检测植物提取液中痕量氟

介绍了一种采用OnGuardⅡ H柱进行样品前处理,抑制型电导离子色谱法检测,测定经管式炉燃烧水解后的浓碱性植物提取液中痕量氟的方法。色谱柱为:氢氧化物选择性的IonPac AS18阴离子交换柱,氢氧化钠等度淋洗。样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理。该方法检出限(S/N=3)为0.64μg/L,线性相关系数r=0.999 9,RSD为2.6%,回收率为95%~101%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,节省时间等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意。     

原子核基态性质的系统研究

在Skyrme-Hartree-Fock-Bogoliubov（SHFB）理论框架下，利用SkOP1，SkOP2，SKC和SKD 4套新的Skyrme相互作用参数系统地研究了Ca，Ni，Sn和Pb同位素链上原子核的结合能、电荷半径等基态性质，并重点讨论了丰中子Ca核的新中子幻数以及Pb的同位素位移现象。通过与实验数据和SLy5相互作用参数的结果对比，发现这4套相互作用参数都能很好地再现结合能的实验数据，其预言精度比SLy5要高。对于丰中子Ca核，只有SKC和SKD相互作用参数能够再现N=28处的壳效应，而对于实验上发现的新幻数N=32和34，所有的相互作用参数均不能再现这一结果。对于电荷半径，发现所有的相互作用参数均不能很好地预言Ca同位素链电荷半径的演化规律以及Pb的同位素位移现象。另外，还将这些相互作用参数推广至远离β稳定线原子核的单粒子能级结构研究，发现其不适用于描述其随同位旋的演化行为。因此，为了更好地描述远离β稳定线原子核的宏观性质及单粒子能级，建议在拟合Skyrme相互作用参数时，除自旋-轨道耦合项包括合理的同位旋依赖外，还要考虑张量力成分。The nuclear ground state properties of Ca, Ni, Sn and Pb isotopes, such as the binding energies, the charge radii, are studied systematically by 4 sets of new Skyrme parametrizations SKC, SKD, SkOP1 and SkOP2 in the framework of the Skyrme-Hartree-Fock-Bogoliubov (SHFB) method. The new magic numbers of neutronrich Ca isotopes and the isotopic shift of Pb isotopes are discussed emphatically. By the comparisons between the calculations and the experimental data and results from the SLy5 interaction parametrization, it is found that the experimental binding energies can be reproduced accurately by all parametrizations. The calculated accuracies of SKC, SKD SkOP1 and SkOP2 parametrizations are higher than the ones of SLy5 parametrization. For the neutron-rich Ca nuclei, the shell effect of N=28 can be reproduced by the SKC and SKD parametrizations, but the magic numbers at N=32 and 34 are not found by the calculations of all the parametrizations. For the charge radii, the experimental evolution tendency of Ca isotopes and isotopic shift of Pb isotopes can not be reproduced by all the parametrizations. In addition, all Skyrme parametrizations are extended to study the structure of the nuclei far from the β stability line, it is shown that the single-particle energy evolutions with the isospin are not suitable for being studied by these parametrizations. Thus the tensor force component should be considered besides the isospin dependence in spin-orbit coupling term when the Skyrme interaction parametrizations are fitted.     

超高含量氯离子基体下痕量亚硝酸盐的检测

介绍了一种无需对样品进行除氯处理,采用全新的离子色谱柱,抑制型电导离子色谱法检测,测定超高Cl-基体下痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子的方法.其中Cl-浓度与亚硝酸盐浓度比可达到50000:1甚至100000:1,实现良好分离.选择色谱条件为:IonPac AS23阴离子交换柱,手工配制碳酸盐淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.污水样品通过Dionex OnGuardⅡRP柱和0.22 μm微孔尼龙膜处理.该方法采用25 μL进样,8种常见阴离子的检出限为0.2～5.8μg/L,线性范围均超过2个数量级,相关系数r在0.9996～0.9999的范围内,连续11次进样检出所有阴离子的RSD均小于5%,加标回收率结果在93%～106%之间.该方法具有选择性好,灵敏度高,操作简单等特点,从根本上解决了高氯离子基体中痕量亚硝酸盐及其它常见阴离子检测的问题,用于实际污水样品的检测.     

HA/Ag纳米复合材料的制备与性能

采用一锅热熔胶法制备出多孔花状羟基磷灰石/银(HA/Ag)纳米复合材料。通过检测罗丹明B揭示了HA/Ag作为SERS活性底物的独特拉曼增强效应,其检测极限为10~(-8) mol·L~(-1)。在检测中,改变拉曼激光强度,取点位置等手段能有效提高检测的灵敏度。此外,所制备的多孔纳米复合材料HA/Ag作为对硝基苯酚(4-NP)还原为对氨基苯酚(4-AP)反应的催化剂,可以大大缩短反应时间40 min。