不同工作温度下原子荧光法测定水质中汞含量

根据原子荧光法测定水质中汞含量的标准方法,在10℃、20℃、30℃三个不同的室温条件下,测试标准系列溶液并绘制三组校准曲线,相关系数r分别为0.999 80、0.999 25、0.999 89,均具有较好的线性相关性。在三个不同室温条件下测试空白样品,计算不同温度下的仪器检出限分别为0.02μg/L、0.01μg/L、0.01μg/L,符合仪器检出限要求。同时在三个不同室温条件下测试汞水质标样,结果表明10℃、20℃条件下,满足汞水质标样的质控要求;但是30℃条件下测试时,部分测试结果超出了质控范围,不能满足准确度要求。     

港口建设费征收工作风险评价

港口建设费是一项专用于港口建设的国家政府性基金,它对于促进我国水运基础设施建设起到了重要作用.文中从征管货物认定、征管流程、征收业务操作、特殊物流环节、征收财务管理和征管人员等方面分析了港口建设费征收工作中的管理风险,用模糊综合评判方法建立评价模型,并进行了案例分析.为正确认识和评价港口建设费征收风险提供了参考.     

原子荧光法测定汞标准系列溶液稳定性的探讨

利用原子荧光光谱法测定水中汞含量的方法,对三组不同方法配制的汞标准系列溶液,分别进行两次时隔一个月的试验,绘制标准曲线,并分别在标准曲线上做同一汞标准样品的准确度实验。实验结果表明,不同方法配制的标准系列溶液在一个月后稳定性有所不同,其中不加固定液和稀释液的标准系列溶液反而具有更好地稳定性和准确性。     

水质氨氮测定的不同预处理方法的比较

比较了离心法、直接过滤法、抽滤法、絮凝离心法等多种水质中氨氮测定的预处理方法,通过对测定结果的准确度、精密度和加标回收率的分析,比较不同预处理方法对水质氨氮测定的影响。结果表明,抽滤法可以满足较清洁水样中氨氮的测定,操作更加简便,节省时间;但絮凝离心法具有更高的准确度、精密度和更优的加标回收率,适用性更广。     

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12～0.48μg/L和0.40～1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%～109.8%,日内精密度为0.7%～5.2%,日间精密度为1.6%～6.2%;近海海水的加...     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量汞

为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。该方法采用硫代米氏酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相。在原子荧光光谱分析前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用5%盐酸溶液定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,该方法检出限为0.003 μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限,良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。