离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

一例进口“铜精矿”的属性分析研究

采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜、化学分析等手段,对一例申报为“铜精矿”的样品进行外观形貌、元素组成、物相组成、微观等进行分析。结果表明：样品含有黄铁矿、石英、孔雀石、硅锌矿、滑石等天然矿物,还含有大量的微米级球状氧化锌、玻璃态的钠钙硅铝酸盐、疏松的胶态硅酸盐以及条状、片状的金属铜屑等。样品的特征与天然铜矿浮选得到的铜精矿有显著差别,呈现出天然矿物和多种冶炼加工产物的混合物特征。     

毛细管柱-顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

建立了毛细管柱-自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法.研究了样品平衡温度、样品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响.甲醇含量在9.504-594.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.99998.在50-250μg/g添加水平的回收率为90.4％-105.6％,检出限为49.9μg/g.实验结果证明,该方法适于化妆品中甲醇含量的检测.     

食用油的红外吸收光谱分析

实验采用红外吸收光谱法,选取了16种植物油样品和4种动物油样品,对不同品种,以及同一品种、不同来源的食用油进行了红外光谱分析和研究,通过谱图分析,了解了食用油体系的各种特征基团和成分信息,为食用油的其他研究提供参考.     

双氰胺高效液相色谱检测方法的研究进展

介绍了目前国内外对双氰胺的一些检测方法,包括凯氏定氮法、水解法、红外光谱法、薄层色谱法、分光光度法和高效液相色谱法,并对这些方法的优缺点进行了比较,采用高效液相色谱法更为方便和有效.综述了双氰胺运用高效液相色谱检测方法的研究进展,为双氰胺的检测提供参考和帮助.     

手机屏幕保护膜的红外光谱分析

手机屏幕保护贴膜使用广泛,它们一般由基材、吸附层和硬化涂层三层结构组成.本文应用红外光谱分析,建立了手机保护膜的检测方法,并得到了典型样品的红外吸收光谱图,通过谱图分析了解了样品的成分信息.应用该方法,通过实际样品的检测,了解了目前手机保护膜的质量情况.     

热解分离-气相色谱-质谱联用法测定聚苯乙烯电器外壳中20种多溴联苯和多溴联苯醚

将聚苯乙烯(PS)电器外壳样品预先加工制成能通过1mm筛的细颗粒。取此颗粒样品0.5mg置于样品杯中,在裂解仪上从100℃开始,以20℃·min~(-1)的速率升温至340℃,热解60s,使所测定的20种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)热解析出,随即引入DB-1色谱柱,以氦气为载气,在分流进样、程序升温的条件下进行色谱分离,并在电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式下进行质谱(MS)测定。上述20种被测物均在100～2 000mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于15mg·kg~(-1)。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在77.9%～119%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于20%。按此方法分析了3件实样,并用标准方法 GB/T 26125-2011附录A进行对比,结果表明此方法的测定结果与标准方法的测定结果基本一致。     

压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中主、次及微量元素

针对土壤和沉积物中主、次及微量元素的准确高效检测要求,基于压片制样-波长色散X射线荧光光谱测定技术,采用42种土壤和沉积物标准物质作为校准标样,建立了土壤和沉积物中22种元素成分的同时测定方法。重点研究了压片制样技术存在的矿物效应和粒度效应,考察了测定次数对氯含量检测结果的影响,优化了各元素成分的测试条件,探讨了基体校应及谱线重叠干扰校正等问题。采用软件提供的多元线性回归分析模型建立了各元素分析的校准曲线,基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限范围为0.3 mg/kg~433.4 mg/kg。准确度试验结果表明土壤（GBW07403a、GBW07450）和水系沉积物（GBW07384）的测试结果与标示值基本一致。针对三个不同含量水平土壤样品的精密度试验（RSD,n=12）结果表明,各元素测定结果相对标准偏差分别在0.13%~9.06%、0.00%~9.26%和0.18%~8.26%。因此,本研究进一步明确了土壤和沉积物X射线荧光光谱测定的关键条件,方法的检出限、准确度及重复性等满足日常分析检测要求,对实验室土壤检测工作具有指导意义。     

流动电势测量法表征Al_2O_3微滤膜的表面电荷性能(英文)

本文通过错流过滤方式下的流动电势测量对氧化铝微滤膜的电动性能进行表征,研究了过滤介质溶液pH、电解质种类和浓度等对膜的电动性能的影响.结果表明,膜流动电势大小取决于过滤溶液pH、电解质溶液种类和浓度.采用浓度为10-3M 的NaCl溶液为过滤介质时,膜的等电点为6.1,而采用相同浓度的CaCl2 和Na2SO4溶液时,由于对Ca2+和SO42-的特定吸附,膜等电点分别增大至6.8和减小至5.6.由于Ca2+和SO42-在膜孔表面存在特定吸附,溶液离子浓度提高导致膜的等电点和表面净电荷符号改变,而NaCl溶液浓度提高仅使膜流动电势逐渐减小,但等电点不变.     

直接测汞仪测定涂料中的总汞

采用直接测汞仪对涂料样品进行了总汞含量的分析测定。通过正交试验法对干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间等条件进行了优化,并进行了线性关系、精密度、回收率等实验。结果表明,本方法线性范围5—500ng,相关系数≥0.9994,检出限为0.024ng,回收率在97.0%—108.5%之间,相对标准偏差小于5.4%。本方法灵敏度高,简便、快速、准确,适用于对涂料中的总汞的测定。