火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的含量

为了准确、快速测定粗锡中铋的含量,对火焰原子吸收光谱法测定粗锡中铋的条件进行了研究,并建立了测定方法。确定了用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸进行溶解粗锡,经盐酸-氢溴酸除掉大量的锡、锑和砷,在盐酸-硝酸混合酸的介质中,用火焰原子吸收光谱法于223.1nm处测定粗锡中铋的含量。通过条件实验研究了溶样方法、共存元素干扰、仪器条件等因素对测定结果的影响,在选定仪器参数条件下,加标回收率为98.9%～105%,且测定值与电感耦合等离子体发射光谱法结果一致;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%和1.2%,结果准确性和重复性较高,适合粗锡等物料中铋的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

银精矿成分分析系列标准物质研制

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品，每个样品收集5～8个批次，根据预留样品各元素成分含量综合考量后，筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物，对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分，然后进行均匀性检验、稳定性进行检验，再由6家权威实验室进行协作定值，并对不确定度进行评定。结果表明，所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素，包括Pb(15%～56.99%)、Au(0.22～1.59 g/t)、Ag(2 913.6～4 855.0 g/t)、Cu(0.21%～1.16%)、As(0.12%～1.87%)、Zn(3.33%～10.58%)，制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。