手性金属-有机骨架[Cu_3(HL)_2(L)_2(bpy)_3]·4H_2O用于高效液相色谱拆分手性化合物

手性金属-有机骨架材料(MOFs)作为一种新型多孔材料,由于具有比表面积大、结构多样、孔尺寸可调和化学稳定性良好等特点,而备受色谱分离领域的关注。该文以(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸(H2L)和4,4'-联吡啶(bpy)为配体与铜离子反应,通过溶剂热法合成了一种具有二维手性网状结构的手性MOF[Cu_3(HL)_2(L)_2(bpy)_3]·4H_2O。将该手性MOF作为手性固定相制备了高效液相色谱柱。为了考察MOF[Cu_3(HL)_2(L)_2(bpy)_3]·4H_2O的手性识别能力,在正相色谱(流动相:正己烷-异丙醇)条件下,对一系列外消旋化合物在手性MOF柱上进行了拆分。该手性MOF柱对醇类、酮类、酸类、环氧化合物和醚类等10种手性化合物表现出较好的拆分效果。对该手性MOF柱的重现性、稳定性作了评价,考察了进样量对分离效果的影响,结果表明该手性MOF柱具有较好的重现性和稳定性。     

仿生介孔二氧化硅用于高效液相色谱拆分手性化合物

仿生介孔硅是以有机物作为模板,可有效复刻模板的独特形貌,从而得到其相同或相似结构孔径的介孔硅。本文从仿生的观点出发,从蟹壳中提取得到几丁质膜,将其用作模板制备了仿生手性向列型介孔二氧化硅,并用其制备了液相色谱柱,进行了手性化合物拆分实验。结果表明,该色谱固定相对10个手性化合物有一定的手性分离效果。     

联萘酚衍生物固定相的制备及其手性分离研究

1,1'-联萘基-2,2'-二酚(BINOL)具有稳定的C_2轴手性,是一种理想的手性源并能根据需要对其萘环进行修饰。以R型BINOL为原料,合成(R)-3,3'-二(对羧基苯基)-2,2'-二甲氧基-1,1'-二萘,将其涂敷于C18硅胶表面制成手性固定相,并用以制备高效液相色谱柱。以pH 2的高氯酸溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为25℃条件下,研究了该固定相对不同类型的手性化合物的拆分能力。结果表明,在此色谱条件下,有美托洛尔、DNB-亮氨酸、赖氨酸、苏氨酸和谷氨酸等11种外消旋化合物得到了不同程度的拆分,说明该固定相能对手性化合物进行一定的拆分。