药物中亚硝酸根的流动注射催化光度法分析

以亚硝酸根催化溴酸钾在磷酸介质中氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色为指示反应，建立了反相流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。本法操作简单、快速，灵敏度高，测定亚酸根的线性范围为２￣８０μｇ／Ｌ，直接用于含硝酸内服药和针剂中亚硝酸根的测定，与α－萘胺比色法对照结果一致。  

催化动力学褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,十二烷基硫酸钠（SDS）存在下,痕量铬（Ⅵ）对H2O2氧化间甲酚紫（m-CP）的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法,该方法线性范围为0.04-0.36 mg/L,检出限为6.40×10^-4mg/L,可直接用于水样（山泉水和延河水）中痕量铬的测定。  

流动注射分光光度法同时测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

将流动注射技术引入邻菲罗啉分光光度法测定Fe2+分析体系,采用单阀双带镀镉锌片还原柱带隔离的阀体流路,建立了同时测定微量Fe2+和Fe3+的分析方法。Fe2+的测定范围为0~10 mg/L,检出限为1.2×10-6mg/L;Fe3+的测定范围为0~12 mg/L,检出限为1.8×10-6mg/L。方法用于水中Fe2+和Fe3+的同时测定。  

溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯

建立了一种同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯含量的新方法, 即采用溶剂浮选法分离富集水体中的痕量 4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素, 用高效液相色谱法测定其含量. 考察了浮选溶剂、试液 pH、氮气流速、浮选时间等因素对浮选效果的影响, 优选出最佳浮选条件. 采用所述方法对石化地区水体中 4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素进行测定, 样品加标回收率为92.7%～114.3%, RSD为4.8%～8.4%.  

流动注射催化光度法测定微量钒

采用流动注射与催化动力学光度法相结合,研究了在H3PO4介质中微量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡啶偶氮变色酸试剂-2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO2-PACA)褪色反应,建立了测定微量钒的新方法。该方法线性范围为0.02~0.20μg/mL,线性回归方程为:ΔA=-0.004 2.63ρ(μg/mL),相关系数r=0.9988,检出限为:4.1×10-6g/L。方法已用于水样中微量钒的测定。  

反向流动注射阻抑动力学光度法测定微量锑（Ⅲ）

锑是一种广泛分布的有毒元素,许多研究证明锑对人体及生物具有毒性及致癌性,由于锑矿的开采和加工以及自然过程的影响,环境水样中锑污染日趋严重,而人体及生物对锑的摄取,一般来自饮用水、空气等,因此有效、快速、灵敏的测定环境水样中的锑具有实际的意义.  

羧基二茂铁-脱氧核糖核酸探针的制备和脱氧核糖核酸分析的应用

在偶联活化剂碳二亚胺的存在下,通过羧基二茂铁(FCA)上的羧基与DNA分子上的氨基共价键合,将FCA标记在氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,制备成FCA-ssDNA探针。探针与固定在电极上的ssDNA在一定的条件下进行杂交反应,测定杂交后FCA对Lum inol-H2O2体系的电致化学发光催化信号,从而对目标ssDNA进行序列识别及含量测定。实验结果表明,该探针能够很好的识别三碱基错配序列,对完全互补序列的响应可以达到5×10-11mol/L。  

4-羟基吡啶-2, 6-二甲酸铽配位聚合物的合成与光谱性能研究

在水热条件下合成了一个二维稀土铽的配位聚合物[Tb(cam)(H₂O)₃]_n·nH₂O) (1)(H₃cam=4-羟基吡啶-2,6-二羧酸),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、荧光、紫外吸收、热重分析和X-射线粉末衍射对其进行表征。Tb(Ⅲ)离子八配位呈十二面体几何构型。每个Tb(Ⅲ)离子与3个(cam)^3-离子相连形成具有(4·8²)型拓扑的二维层状结构,层与层之间通过氢键的识别作用拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出稀土Tb³⁺的特征荧光发射峰,且发光强度较大,说明配体的能级与TbⅢ离子的发射能级比较匹配。  

基于三联苯-2，2，4，4'-四羧酸的二维双层锌(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了一个配合物[Zn₂(tpta)_0.5(H₂tpta)(dpe)(H₂O)₂]_n(1)(H₄tpta=三联苯-2，2'，4，4'-四羧酸，dpe=1，2-二(4-吡啶基)乙烯)，并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系，空间群为P1，a=1.0174(2)nm，b=1.0341(2)nm，c=1.8831(4)nm，α=96.147(4)°，β=96.866(4)°，γ=98.023(4)°，V=1.9322(7)nm³，Z=2，D_c=1.640g·cm^-3，μ=1.320mm^-1，F(000)=974，R₁=0.0669，wR₂=0.1332(I>2σ(I))；具有环状双核锌(Ⅱ)连接的二维双层结构，双层之间又进一步通过O-H…O氢键组装成三维超分子结构。此外，该配合物具有较好的热稳定性和发光性能。  

基于3, 3’, 5, 5’-（1, 3-苯基）-联苯四羧酸配体构筑的具有四重dmd穿插结构的锌配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

以3，3’，5，5’-（1，3-苯基）-联苯四羧酸（H₄BTB）与4，4’-联吡啶（4，4’-bpy）为配体，与硝酸锌在水热条件下反应合成一个具有四重dmd穿插结构的3D骨架化合物{[Zn（BTB）_0.5（4，4’-bpy）_0.5（H₂O）₂]·0.5H₂O}_n（1），并用元素分析、红外分析、热重分析、粉末衍射等对其进行了表征。化合物1属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数：a=1.82536（5）nm，b=1.16325（9）nm，c=1.61528（7）nm，β=112.2540（10）°，V=3.1743（3）nm³，Z=8，D_c=1.631g·cm^-3，F（000）=1592，R₁=0.0353，wR₂=0.0740[（I>2σ（I）]。结构分析表明H₄BTB与Zn（Ⅱ）离子连接形成一个1D纳米管，并进一步通过4，4’-bpy连接成一个3D孔洞骨架结构，最终穿插形成具有四重穿插的dmd结构。