重氮树脂基磁性超薄膜及其图形化

构建磁性薄膜，在磁性理论和应用技术上都有重要意义．通过磁性膜的研究，能揭示磁性机制，对界面磁性、维度磁性、磁性的藕合特征、磁性量子效应等建立新的认识．磁性膜还提供一种新的人造磁性材料，在信息储存、磁性图像、医学等方面有潜在应用．目前，形成磁性薄膜的技术主要有溅射(Sputtering)、分子外延性生长(Molecular beam epitaxy)、真空喷镀、电泳、脉冲激光沉积、Langmuir-Blodgett(LB)沉积、层层组装(LBL)等方法．  

化学计量学-同步荧光光谱法同时测定速灭威、残杀威和呋喃丹

在pH 4.0的B-R缓冲溶液中,速灭威、残杀威和呋喃丹能够产生内源荧光,但光谱严重重叠。当波长差Δλ=30 nm时,加入一定量的β-环糊精,3种农药的荧光强度均有不同程度的加强,且荧光强度与农药的浓度呈良好的线性关系,速灭威、残杀威和呋喃丹单组分的测量线性范围分别为0.2~2.0、0.02~0.38和0.04~0.56μg/mL;检出限分别为0.083、0.015和0.020μg/mL。应用多种化学计量学方法,如经典最小二乘(CLS)、主成分回归(PCR)和偏最小二乘(PLS)对同步荧光光谱严重重叠的3种农药混合体系合成样进行光谱解析并比较其分析能力。结果表明,PLS预报各组分的结果较好,采用该模型分析了一些实际食品样品,获得满意的结果。  

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。  

1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲的合成及结构表征

利用超声波辐射与相转移催化联用技术合成了6个1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲化合物,并用IR、1H NMR及元素分析进行了表征,确定了其空间结构,归属了酰氨基硫脲类化合物1H NMR谱中低场的3个NH质子的信号峰.这种合成方法具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点.  

熔融法合成2-芳氧甲基苯并咪唑化合物

以邻苯二胺和芳氧基乙酸为原料, 采用熔融法合成出了10种2-芳氧甲基苯并咪唑化合物, 并利用IR和1H NMR对其结构进行了表征. 在熔融法的合成中, 两种原料物质的量之比为n(邻苯二胺)∶n (芳氧乙酸)＝1∶1.1, 反应温度为(180±5) ℃. 该合成方法具有操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少、产率较高、绿色环保等优点.  

药物小分子白杨素与人血清白蛋白结合作用的光谱法研究

应用荧光光谱法、共振瑞利散射光谱法和同步荧光法,研究了生理条件下白杨素与人血清白蛋白(HSA)相互作用.研究表明,白杨素与HSA发生作用并形成了新的基态化合物,静态猝灭是导致HSA内源荧光猝灭的主要原因;求得不同温度 (17℃、26℃和35℃) 下白杨素与HSA作用的结合常数分别为2.373×106、1.680×106和1.346×106 L·mol-1;由求得的热力学参数,确定了白杨素与HSA间的结合反应主要由静电引力驱动.根据Frster非辐射能量转移理论,计算出白杨素在蛋白质中的结合位置与214位色氨酸残基间的距离为3.52 nm;同步荧光光谱表明,白杨素使得HSA的二级结构发生了变化.  

高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。  

结构不对称三芳胺类化合物的合成、表征及性质研究

以二芳胺和3,5-二甲基碘苯为原料,利用乌尔曼(Ullmann)反应,合成出了4个结构不对称三芳胺衍生物1～4,除了化合物1之外均为新化合物.利用IR,1H NMR,13C NMR,HRMS和元素分析对其结构进行了表征.考察了它们的光学、电化学和热稳定性质.实验结果表明,所合成的4个目标化合物在氯仿稀溶液中发出绿色荧光,具有良好的电化学和热稳定性.所合成的目标化合物是潜在的空穴传输材料及发绿光的材料.  

栗钙土胡敏酸分子三维结构模型构建及其优化

本研究的目的在于确定胡敏酸的分子结构,探究其结构与性质的关系。综合应用了元素分析、红外光谱、13C核磁共振波谱等仪器分析方法对内蒙古草原样地栗钙土土壤的胡敏酸分子结构特征进行比较分析,并基于实验结构数据构建了土壤胡敏酸结构单元模型,通过模拟光谱与实际光谱比较验证了构建的二维结构有很大的可适性。借助Hyperchem软件,在MM+、AMBER、OPLS三种力场下应用分子模拟方法对三维单体结构进行分子力学、分子动力学结构优化。结果表明土壤胡敏酸的三维结构单体在AMBER力场下生成热最小,等于-1638.87 kJ/mol,所以其构象最为稳定。同时模拟其处于水环境下的分子结构,总势能及各种能量在优化前后有变化,但总体来说各种状态都较稳定。  

烟嘧磺隆分子印迹聚合物表面等离子共振传感器的制备与分析应用

利用分子印迹技术与表面等离子共振光谱联用,建立了对磺酰脲类除草剂烟嘧磺隆的检测方法.实验过程中,探讨了pH值对分子印迹膜吸附目标化合物特性的影响,并在最佳pH下对其吸附和选择性能进行了评价.与非印迹聚合物相比,烟嘧磺隆印迹聚合物对烟嘧磺隆吸附效率比烟嘧磺隆类似物高.该方法的线性范围为5.0×10-12～25×10-12 mol/L.烟嘧磺隆和分子印迹聚合物之间的结合常数为1.6×1010 L/mol,吉布斯自由能变化值为-58.148 kJ/mol.研究结果表明该方法具有简单、快速、灵敏度高、重复性好等特点,适用于自来水和土壤中磺酰脲类除草剂烟嘧磺隆的测定,基于信噪比为3时,自来水和土壤的检出限分别为5.62×10-14和1.01×10-13mol/L,平均回收率分别为85.6%和76.6%,相对标准偏差分别为1.78%和3.21%.