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1.
铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定   总被引:17,自引:0,他引:17  
近中性条件下,铽(Ⅲ)能与环丙沙星(ciprofloxacin)反应形成1:2的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为:λex/λem=325.0/545/0nm,Tb^3+(3.0*10-3mol/L)2.0mL,pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液2.0mL。线性范围13-1000μg/L,回归方程为F=5.42+0.2207μg/L)(r=0.998);检出限为10μg/L。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。  相似文献
2.
贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP—AES的测定   总被引:4,自引:1,他引:3  
本文通过对贵金属-碘化钾-孔雀绿显色体系的浮选行为研究,建立了一种同时浮选选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。  相似文献
3.
贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP-AES的测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文通过对贵金属-碘化钾-孔雀绿显色体系的浮选行为研究,建立了一种同时浮选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。实验结果表明,在0.36mol/LHCl0.1mol/LKI和2.4×10 ̄(-4)mol/LMG的溶液中,加入环已烷振荡1min,铂、钯、铑、铱、金可被定量浮选,继而用ICP-AES测定。对含量为5~150μg的贵金属,浮选回收率分别为铂88.6%~95.7%,钯92.3%~99.5%,铑93.7%~101%,铱92%~98.5%,金86.4%~94%。方法应用于铜镍矿、铂网废料等物料中上述贵金属元素的测定,结果满意。  相似文献
4.
电感耦合等离子发射光谱法测定血清及组织中铂类药物   总被引:2,自引:0,他引:2  
顺铂类药物是一类重要的抗癌药物,脂质体顺铂是其中的一种新剂型。针对这类药物临床研究的需要,建立了一种测定血清及组织样品中铂含量的ICP-AES方法。通过对5种组织样品前处理方法的比较,最后选用条件温和、便于操作的温育加混合酸消解法,并以实验证实该方法的灵敏度、重现性及回收率等均符合卫生部“临床及临床前研究指导原则“对药物代谢研究分析方法的要求。采用本法测定了给予一定剂量脂质体顺铂后,大鼠血清中顺铂含量随时间变化的曲线,以及给药后8h,大鼠心、肝、脾、肺、肾等主要器官中顺铂的含量,为研究脂质体顺铂的药物代谢奠定了基础。  相似文献
5.
CO催化还原NO是发生在汽车尾气净化催化剂中的一个重要化学反应.CeO2容易发生氧化还原反应CeO2?CeO2?x+(x/2)O2而具有氧储存/释放作用,可以有效地促进CO氧化,因而CeO2作为储氧材料和催化助剂被广泛应用于汽车催化剂中.在过渡金属元素中,铑对NO的解离活性最高,是目前汽车三效催化剂中最为重要的还原性活性组分.目前,有关Rh-CeO2基催化剂表面CO还原NO的文献仅关注催化反应活性和N2O选择性,对CO还原NO反应机理的理解还不够深入准确,无法为轻型汽油车NH3排放控制提供正确有用的理论基础.NH3排放至大气中会以NH4+形式与SO42?和NO3?离子结合,导致二次颗粒物污染,因此,研究CO还原NO反应中NH3生成机理对轻型汽油车NH3排放控制具有非常重要的理论意义.我们研究组强调了CO催化还原NO反应的表面羟基介导NH3生成问题,并通过原位漫反射傅里叶变换红外光谱(in-situ DRIFTS),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),程序升温还原/氧化(TPR/TPO)等现代分析表征技术深入研究了CO还原NO反应机理,并首次提出了催化剂表面"羟基脱氢"反应的NH3生成机理.研究发现,Rh-CeO2催化剂表面CO还原NO反应的NH3选择性最高可达9.7%,其反应表观活化能仅为36 kJ/mol,in-situ DRIFTS,FT-IR和NO-TPO测试结果表明,NH3的生成可归因于催化剂表面"羟基脱氢"反应,即CO与催化剂表面端位羟基和桥式羟基发生"水煤气转化"反应生成H2,反应产生的H2还原NO生成NH3;CeO2中非骨架铈双羟基化形成的类氢氧化铈物种则会直接与NO发生脱氢反应生成NH3,但需要更高的反应温度.值得注意的是,当反应气中额外通入5%水蒸气时,其反应表观活化能提高了21 kJ/mol(同比增加58.3%),更重要的是NH3选择性明显提高,最高可达25.3%(同比增加160.8%),FT-IR测试结果表明,这是由于水蒸气作用促使催化剂表面羟基化,表面活性氢源得以不断补充.这从动力学角度促进了端位羟基和桥式羟基的"水煤气转化"反应而提高NH3选择性.同时,对比NO/H2,CO/NO和CO/NO/H2O反应的NH3生成浓度,我们还发现,H2O分子与NO的竞争吸附会抑制未解离吸附的NH3进一步还原NO,减少反应生成NH3的消耗,促使更多生成的NH3从催化剂表面脱附至气相中,这也是水蒸气导致NH3选择性明显增加的重要原因.以上结果清晰地表明了催化剂表面"羟基脱氢"作用和水蒸气分子与NO的竞争吸附行为对CO还原NO反应中NH3生成的重要影响.  相似文献
6.
采用浸渍法制备了系列H-β分子筛修饰的Pd/Al2O3催化剂,通过XRD、低温N2吸附、NH3-TPD等分析表征技术和以油酸甲酯为模型化合物的加氢反应体系,探索了H-β分子筛的加入方式和含量对催化剂催化性能的影响。结果表明,由于加入方式不同,Pd-Al2O3-BEA催化剂组成要素之间的相互作用呈现较大差异,从而使其催化性能呈现较大不同。在Pd/(BEA-Al2O3)中,随着H-β分子筛加入量的增加,催化剂的比表面积、孔容、强酸酸量呈增大趋势,弱酸酸量呈先增大后减小趋势,平均孔径呈减小趋势。由于Pd/(45% BEA-Al2O3)催化剂具有合适的微孔孔分布、适中的强酸酸量、最大的弱酸酸量,使其呈现出最大的航空燃油烃类选择性,异构烷烃选择性和一定比例的环烷烃和芳香烃产物。  相似文献
7.
对用ICP-AES法测定汽车尾气净化催化剂中的Pt、 Rd、 Rh存在的干扰问题进行了研究. 发现催化剂中的载体成分和助剂成分对Pt、 Rd、 Rh的几条灵敏线均有不同程度的干扰, 这些干扰基本分为基体干扰和光谱干扰. 对于光谱干扰可选用不同谱线来消除干扰, 而基体干扰可采用等效浓度差减法或基体匹配来扣除, 也可采用标准加入法来进行测定. 但这些方法均存在一定的局限性.  相似文献
8.
采用浸渍法制备了系列H-β分子筛修饰的Pd/Al2O3催化剂,通过XRD、低温N2吸附、NH3-TPD等分析表征技术和以油酸甲酯为模型化合物的加氢反应体系,探索了H-β分子筛的加入方式和含量对催化剂催化性能的影响。结果表明,由于加入方式不同,Pd-Al2O3-BEA催化剂组成要素之间的相互作用呈现较大差异,从而使其催化性能呈现较大不同。在Pd/(BEA-Al2O3)中,随着H-β分子筛加入量的增加,催化剂的比表面积、孔容、强酸酸量呈增大趋势,弱酸酸量呈先增大后减小趋势,平均孔径呈减小趋势。由于Pd/(45% BEA-Al2O3)催化剂具有合适的微孔孔分布、适中的强酸酸量、最大的弱酸酸量,使其呈现出最大的航空燃油烃类选择性,异构烷烃选择性和一定比例的环烷烃和芳香烃产物。  相似文献
9.
采用共沉淀法合成了ZrO2与Al2O3的不同质量比的ZrO2-Al2O3复合氧化物,并以此为载体通过等体积浸渍法制备了1.5% Pt/ZrO2-Al2O3w/w)催化剂。以C3H6和CO为反应物的催化性能评价显示,在系列催化剂中以Pt/Zr(0.4)-Al2O3催化剂催化氧化活性最为优异,其C3H6和CO的起燃温度(T50)小于125℃,完全转化温度(T90)小于150℃。采用XRD、低温N2吸附、H2-TPR、CO脉冲吸附等分析表征技术探索了催化剂物相结构、比表面积、颗粒尺寸等对催化活性的影响规律。结果发现,ZrO2-Al2O3复合氧化物具有Al2O3材料的介孔织构和大比表面积特性,且产生了AlxZr1-xOy固溶体新物相。适当的ZrO2与Al2O3的质量比,是改善Pt与ZrO2-Al2O3的相互作用强度,促进贵金属Pt的分散,提升Pt/ZrO2-Al2O3催化剂的低温氧化活性的关键。  相似文献
10.
采用共沉淀法合成了ZrO2与Al2O3的不同质量比的ZrO2-Al2O3复合氧化物,并以此为载体通过等体积浸渍法制备了1.5% Pt/ZrO2-Al2O3w/w)催化剂。以C3H6和CO为反应物的催化性能评价显示,在系列催化剂中以Pt/Zr(0.4)-Al催化剂催化氧化活性最为优异,其C3H6和CO的起燃温度(T50)小于125℃,完全转化温度(T90)小于150℃。采用XRD、低温N2吸附、H2-TPR、CO脉冲吸附等分析表征技术探索了催化剂物相结构、比表面积、颗粒尺寸等对催化活性的影响规律。结果发现,ZrO2-Al2O3复合氧化物具有Al2O3材料的介孔织构和大比表面积特性,且产生了AlxZr1-xOy固溶体新物相。适当的ZrO2与Al2O3的质量比,是改善Pt与ZrO2-Al2O3的相互作用强度,促进贵金属Pt的分散,提升Pt/ZrO2-Al2O3催化剂的低温氧化活性的关键。  相似文献
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