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1.
阴离子荧光化学传感器新进展   总被引:6,自引:0,他引:6  
许胜  刘斌  田禾 《化学进展》2006,18(6):687-697
本文主要介绍自2004年以来阴离子荧光化学传感器的最新进展.按照受体分子和阴离子的作用类型来分类,包括以氢键或静电作用键合阴离子的受体(胺和酰胺类、脲和硫脲类、五元杂环类和其他类型)、路易斯酸和含金属的荧光受体以及反应型化学传感器.  相似文献
2.
芳基亚胺桥联双核茂钛络合物催化乙烯聚合   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
黄吉玲  许胜  王红  贾军纪  李政 《催化学报》2005,26(3):203-208
 采用芳基亚胺桥联双核茂钛络合物催化乙烯聚合反应,考察了茂环上不同取代基、聚合温度、聚合时间和助催化剂用量对络合物催化活性和所得聚合物分子量的影响. 结果表明,该类络合物催化乙烯聚合的活性很高,所得聚合物具有较高的分子量和较宽的分子量分布. 络合物催化活性最高可达3.420×105 g/(mol·h),所得聚合物分子量最高可达659345 g/mol,分子量分布最宽为Mw/Mn=5.88. 茂环上的取代基增大,络合物的催化活性提高,而且催化活性随着助催化剂甲基铝氧烷(MAO)用量的增大而增大. 聚合时间为1.0 h和聚合温度为60 ℃时,络合物的催化活性最高.  相似文献
3.
大取代茂锆配合物合成及分子内消除反应研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
许胜  黄吉玲 《化学学报》2005,63(14):1318-1322
通过6,6-二烷基富烯与2-MeOArLi进行加成反应, 得到含芳氧取代的环戊二烯基锂盐, 再与取代茂三氯化锆反应, 合成了不对称大位阻取代茂锆配合物RCpCpoZrCl2 [Cpo=2-MeOArCR1R2Cp, R1, R2=CH3, C2H5, (CH2)5, etc.], 所得的配合物均通过1H NMR, IR, MS和EA鉴定. 在此过程中发现该类配合物能进行分子内消除反应, 脱去苯甲醚得到烯基取代的二氯二茂锆配合物, 该反应为未见文献报道的新反应, 对该反应进行了研究.  相似文献
4.
为了碳桥限制构型催化剂(CpCN-CGC)的工业应用,为模试提供工艺参数,我们考察了用这种催化剂,以正庚烷为溶剂,甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂的乙烯与1-己烯共聚,考察因素包括聚合温度、乙烯压力、铝锆比、氢气压力和1-己烯浓度.研究发现聚合温度从100升高到140℃,共聚活性先升高再降低,聚合物分子量持续降低;氢气分压从0.1增加到0.8 MPa,共聚活性仍呈先升高再降低,聚合物分子量持续降低的趋势;乙烯压力从0.4升高到1.8 MPa,共聚活性先升高再降低,但聚合物分子量逐步增大;Al/Zr从500升高到1 000,共聚活性逐步增大,但聚合物分子量趋向减小.优化工艺条件为:催化剂用量为10 μmol,Al/Zr=700,聚合温度为110 ~ 120℃,乙烯压力为1.2~1.4 MPa,1-己烯加入量为20 mL,聚合时间为30 min.此时共聚活性最高达到106 g/(mol-Zr·h),共聚物中1-己烯插入率达到了8.34%;用13C-NMR、GPC、DSC表征了聚合产物,计算了二单元组和三段组序列分布,并发现有交替共聚片段HEHE存在.最后还讨论了在聚合物中发现的多种支链的形成机理.  相似文献
5.
许胜  陶晓春 《有机化学》2004,24(4):250-257
介绍近几年来二氯二茂钛(锆)/格氏试剂体系在有机合成中的应用,特别是使用该体系发展的新反应及其机理的研究情况。  相似文献
6.
许胜  陶晓春 《有机化学》2004,24(3):250-257
介绍近几年来二氯二茂钛 (锆 ) /格氏试剂体系在有机合成中的应用 ,特别是使用该体系发展的新反应及其机理的研究情况  相似文献
7.
综述了烯基取代基的茂钛族络合物的合成,取代基上双键的化学反应,以及它们在α-烯烃催化聚合上的最新进展。  相似文献
8.
以硅胶为载体,以 Cp2 ZrCl2为主催化剂,分别以甲基铝氧烷(MAO)、三五氟苯基硼(B(C6 F5)3)、N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐([HNMe2 Ph][B(C6 F5)4])、三苯碳四(五氟苯基)硼酸盐([Ph3 C][B(C6 F5)4])、三五氟苯基硼/三甲基铝(B(C6 F5)3/TMA)为活化剂制备了负载茂金属催化剂,考察了它们对乙烯均聚、乙烯/α-烯烃共聚合的影响.实验结果表明,当硼化物用量为5.1×10-4 mol/g SiO2,B/Zr 在14.10~19.04之间时,负载茂金属催化剂催化烯烃聚合活性达107 g/(molZr·h),是相同条件下以 MAO 为活化剂时活性的511~1090倍,同样达到107 g/(molZr·h)的催化活性,硼化物用量仅仅为 MAO 用量1/16;和 B(C6 F5)3相比,以[HNMe2 Ph][B(C6 F5)4]和[Ph3 C][B(C6 F5)4]为活化剂制备的负载茂金属催化剂活性较高,并且以[Ph3 C][B(C6 F5)4]为活化剂制备的负载茂金属催化剂所得共聚物分子量分布最窄,乙烯/1-己烯共聚物中共单体含量最高,为2.97%;采用硼化物为活化剂制备的负载茂金属催化剂催化乙烯/1-己烯、乙烯/1-辛烯共聚合所得共聚产物分子量分布较窄,密度在0.91~0.92 g/cm3之间,属于 mLLDPE 范畴.  相似文献
9.
采用HCl和NaOH改性γ-Al2O3载体制备AlCl3/γ-Al2O3固载催化剂,用吡啶-FTIR和吡啶-TPD技术分析了催化剂的表面酸性(酸中心类型、酸强度和酸量),并以1-癸烯齐聚作为探针反应,研究了催化剂的稳定性以及催化剂对聚合反应的影响.结果表明,催化剂含有两种酸类型,即Lewis酸和Br(o)nsted酸,与未改性的催化剂相比,氢氧化钠改性载体制备的催化剂,酸量增大了47%,催化剂催化1-癸烯的齐聚反应活性增加了11.4%;而经盐酸改性制备的催化剂酸量增大112%,催化剂的活性增加了33.6%.酸强度依AlCl3/γ-Al2O3,AlCl3/γ-Al2O3(NaOH),AlCl3/γ-Al2O3 (HCl)的顺序增强.  相似文献
10.
以增溶了茂金属的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束为模板, 采用一步法合成了介孔表面负载有金属(铁、钛和锆)的介孔材料MCM-41, 通过等离子体电感耦合发射光谱仪(ICP-AES)测定铁、钛和锆负载量(质量分数)分别为1.71%、0.95%和0.81%. 通过X射线衍射(XRD)图谱和N2吸脱附等温线可知, 负载金属的介孔材料M-MCM-41(T) 仍具有较高的比表面以及规整的六方有序孔道结构, 去除模板剂的焙烧温度对孔道结构有一定影响. 由一步法合成的金属负载介孔材料对乙酸正丁酯的酯化反应具有很高的催化活性, 其中Fe-MCM-41在单位时间单位金属催化生成的产物量(TOF)为55643 g·h-1·g-1, 而Zr-MCM-41的TOF高达125320 g·h-1·g-1. 与纯茂金属相比, 由茂金属合成的金属负载介孔材料可显著提高酯化反应的催化活性.  相似文献
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