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1.
提出了高效液相色谱法测定罗氟司特药品中罗氟司特和4种杂质.样品以乙腈溶解,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱为分离柱,以0.01mol· L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH为4.0)与乙腈以体积比50比50组成的混合溶液为流动相,在检测波长215 nm处进行测定.罗氟司特和4种杂质在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系.方法的测定下限(10S/N)在0.04~0.22 ng之间.加标回收率在101%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%.  相似文献
2.
以羧甲基纤维素钠作为晶形导向剂,通过简单的物料混合法制备了一系列形貌可控的钠镁复盐CO2吸收材料,并采用XRD、SEM、TG进行表征,同时利用静态吸收和变温动态吸收-解吸循环实验方法研究了其CO2吸收性能和循环使用稳定性。均一的层状钠镁复盐吸收剂在添加0.3 g羧甲基纤维素钠时可得到,其饱和吸收量为22.8%(质量分数);同时经过20次瞬时变温动态吸收-解吸循环实验后CO2吸收量可以达到并保持9.7%(质量分数),显示了良好的循环稳定性。  相似文献
3.
800合金作为核电站蒸汽发生器的一种关键材料,服役环境下其表面钝化膜的特性一直是人们研究的热点. 本文用Mott-Schottky方法研究了800合金在不同硫酸根离子和氯离子浓度比的溶液中钝化膜的半导体特性,并结合电化学阻抗谱(EIS)、扫描电镜(SEM)、扫描电化学显微镜(SECM)研究了钝化膜的耐蚀性和表面活性. Mott-Schottky结果表明,800合金表面钝化膜的半导体特性与溶液中硫酸根、氯离子的浓度比有关,随硫酸根与氯离子浓度比的降低,半导体特性发生转变. 当硫酸根与氯离子的浓度比较高时,钝化膜为p型半导体;而当硫酸根与氯离子的浓度比较低时,钝化膜为n型半导体. EIS、SECM、SEM结果表明,随浓度比的降低钝化膜由过钝化溶解转为明显的点蚀特征,钝化膜表面活性增加. 钝化膜特性的改变与其半导体类型的转变密切相关,而半导体特性的转变由氯离子、硫酸根离子在800合金钝化膜表面的竞争吸附所致,其在表面的竞争吸附直接影响钝化膜表面发生的化学反应,改变电极/溶液界面电势差,使钝化膜中的空位类型改变,最终决定半导体类型.  相似文献
4.
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定动物源食品中氯苯胺灵残留的分析方法。动物源食品经乙腈溶液提取、正己烷脱脂、ProElut PLS固相萃取柱富集净化,采用C18色谱柱进行分离,以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量。研究通过对不同填料的固相萃取柱的考察,最终选择了ProElut PLS固相萃取柱,其能对动物源食品复杂基质中的氯苯胺灵进行有效富集和净化;通过考察3种规格的C18柱对氯苯胺灵的保留能力和出峰效果,选择了Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×2.1 mm,5μm)作为氯苯胺灵的分离色谱柱;通过考察氯苯胺灵在正负两种质谱电离模式下的响应情况,选择了正离子模式,确定氯苯胺灵一级质谱准分子离子和相应的碎片离子。结果表明:氯苯胺灵在0.5~100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不低于0.9929;方法定量限(LOQ)为3μg/kg(S/N≥10);以猪肉、牛奶、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋、鸡胗、鸭蛋、猪腰、猪肝、牛肝、羊肉、鸭胗共13种动物源食品为基质,在0.003、0.006、0.060 mg/kg添加水平下,氯苯胺灵的平均回收率为74.9%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~9.5%(n=6)。本方法前处理简便易行、基质干扰小、灵敏度高、准确性高,适用于多种动物源食品中氯苯胺灵的定性和定量检测。  相似文献
5.
杨丽霞  易姿  黄小贝  汪胜 《化学通报》2022,85(8):971-975
建立了基于铜纳米簇(copper nanoclusters,CuNCs)的免标记荧光生物传感器快速检测链霉素的方法。利用链霉素核酸适配体和双链茎设计并合成了发夹结构DNA(hairpin DNA,hpDNA)模板,富含AT的双链茎部分可以合成CuNCs。在CuNCs荧光传感体系中加入链霉素后,链霉素与核酸适配体结合,使hpDNA双链茎打开,CuNCs荧光强度明显下降。在最优条件下,该方法检测链霉素的线性范围为0.1~20 mg/L,线性回归方程为y=240.17-10.31x,线性回归系数r2为0.9954,检出限为4.36 μg/L。该方法对牛奶样品的加标回收率为98.6%~104.8%。方法无需复杂的DNA序列设计、荧光标记,实验操作简单易行,适用于链霉素的快速检测。  相似文献
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