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1.
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS,/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)。均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取。浓缩提取物经液.液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01ng/g;甲砜霉素为0.05ng/g。在添加浓度0.1~2.0ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%。  相似文献
2.
高效液相色谱/串联质谱法测定奶粉中的硝基呋喃代谢物   总被引:23,自引:3,他引:20  
彭涛  储晓刚  杨强  李刚  李建中  李重九 《分析化学》2005,33(8):1073-1076
用高效液相色谱/串联质谱(LC—MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加浓度0.5—2μg/kg范围内,内标法回收率为89.5%~110.3%;相对标准偏差(RSD)小于11,3%。5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(5-methylmorpholino-3-amino-2-oxazolidinone,AMOZ)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)方法检出限为0.05μg/kg,氨基脲(semicarbazide,SEM)、1-氨基-乙内酰胺(1-amino—hydantoin,AHD)为0.1μg/kg。  相似文献
3.
研究石墨化碳黑对不同类型农药的吸附规律和对色素的吸附能力,比较了不同洗脱溶剂对色素的洗脱能力和对待测物在GCB上洗脱顺序的影响。同时测试了GCB和活性炭的吸附-解吸附等温线,表明不同的表面结构造成了两种吸附剂不同的吸附机理及对色素吸附能力的显著差别。结果表明,GCB对含有芳香环、结构具有一定对称性的农药吸附力最强,而对叶绿素吸附强于叶黄素和番茄红素。最后根据实验结果针对性地建立了残留在蔬菜中农药多残留方法:样品经GCB净化,以丙酮/乙酸乙酯(1∶1,V/V)为洗脱液,最后用气相色谱-质谱选择离子存储(GC-MS/SIS)检测,所有农药的检出限保持在0.002~0.10 mg/kg范围内。  相似文献
4.
建立了气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)同时检测蔬菜中50种(38种有机磷、7种有机氮和5种拟除虫菊酯类)农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,用确定的二级质谱分析参数,以不同的电离方式(电子轰击电离EI或化学电离CI)一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC—MS/MS分析,添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在60%~120%,RSD的范围为1.4%~16.9%,检出限为0.2~10μg/kg,满足农药多残留的分析要求。  相似文献
5.
建立了一种以气相色谱/离子阱质谱(GC/MS),选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。净化采用凝胶渗透色谱(GPC)和F lorisil小柱。通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测,在对色谱条件,扫描离子进行优化后,前处理余留下的杂质通过检测的方法得到了进一步的去除,实现了一次进样同时对107种农药进行分析。方法准确灵敏,对于大部分农药回收率保持在70%~110%;相对标准偏差小于20%;检出限保持在0.01~0.2 mg/kg之间(信噪比3)。  相似文献
6.
凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中3种农药的残留   总被引:12,自引:1,他引:11  
张伟国  高金山  陈姗姗  李重九 《分析化学》2005,33(10):1442-1444
建立以凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定玉米中三唑酮、三唑醇-a,三唑醇-b残留量的方法。目标农药经乙腈提取,共提物中的油脂经液/液分配、GPC加以去除,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化。目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析。3种农药(0.05、0.5、2μs/s)的回收率在90%-110%;相对标准偏差(RSD)〈10%。  相似文献
7.
蔬菜农药多残留分析中基质共提物净化方法的研究   总被引:11,自引:2,他引:9  
首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法.用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物.建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型,以及吸附剂对农药的吸附模型.据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱/选择离子存储检测方法(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC-MS/SIS).样品用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子干扰物和部分色素和(或)采用石墨化碳黑(GCB) Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸.在0.02 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,农药添加回收率为65% ~123%(除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷),RSD不大于15%.方法检出限在2 ~30 μg/kg范围.对于其它蔬菜,只要确定样品中的基质干扰物,即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱.该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析.  相似文献
8.
建立了玉米籽粒中三嗪类除草剂及其代谢物残留的气相色谱化学电离二级质谱(GC-CI MS/MS)分析方法.样品采用盐酸和乙腈混合溶液均质提取,石墨化碳黑(GCB)与中性氧化铝的混合固相萃取柱净化,GC-CI MS/MS基质外标法测定.三嗪类除草剂及代谢物在0.05(0.10) ~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r在0.993 9以上(脱乙基莠去津溶剂标准曲线的r=0.989 4);在0.050、0.100 μg/g添加水平,平均添加回收率为72% ~108%,相对标准偏差为3.09% ~20.14%,满足进出口及残留监控测定的需要.  相似文献
9.
林蛙油中农药残留的GC-MS/MS检测方法   总被引:3,自引:0,他引:3  
首次建立了林蛙油中15种农药(p,p′DDE,O,p′-DDD,o p′-DDT,p,p′-DDT,BHC(α、β、γ、δ),异丙威,甲拌磷,六氯苯,百菌清,皮蝇磷,倍硫磷,甲氰菊酯)的GC—MS/MS残留检测方法。样品用乙酸乙酯提取、Florisil层析柱净化后,经GC—MS/MS检测,用外标法定量。15种农药在0.050~10.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r≥0.996。当添加量在0.050—2.00mg/kg间,平均加标回收率为81%~117%,RSD为2.4%-18.2%,方法的检出限为0.050mg/kg。该方法准确、灵敏,适用于农药残留的分析。  相似文献
10.
建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本。16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)~8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952~0.9999之间;在0.005~0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%~114.12%之间;相对标准偏差在1.1%~16.8%之间。本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g。  相似文献
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