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1.
纳米氧化锌的乳液合成、结构表征与气敏性能   总被引:68,自引:1,他引:67       下载免费PDF全文
利用化学沉淀法、乳液法及微乳液法合成了不同晶粒尺寸的纳米氧化锌气敏材料;用X射线衍射和透射电镜、研究了材料的晶体结构和陶瓷微结构,并利用科西-科西法和德拜-谢乐法计算了材料的平均晶粒度和晶格畸变;和静态配气法测试了材料对乙醇、汽油、氢气、丁烷、六氟化硫的气体灵敏度。实验结果表明:微乳液法和阴离子表面活性剂乳化法合成的氧化锌具有颗粒小,气体灵敏度高和工作温度低的特点。  相似文献
2.
司帕沙星含量的HPLC测定   总被引:12,自引:1,他引:11  
司帕沙星是一类喹诺柄类抗菌药物,该文采用反相高效液相色谱法对其生产进行质控分析,测定中选用C18柱,以甲醇-水(内含40mmol.L^-1的磷酸二氢钾和30mmol.L^-1的四乙基溴化铵,V甲醇:V水=45:55)为流动相,于298nm进行检测,样品测定的回收率为97.9%~100.2%,相对标准偏差不大于2%。  相似文献
3.
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Zorbax糖分析柱(柱温为30℃)、乙腈:水(80:20,V/V)为流动相和蒸发光散射检测器分离测定烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。4种糖在含量80~l000mg/L范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,检出限分别为2.0mg/L,1.6mg/L,1.6mg/L,2.0mg/L。  相似文献
4.
三核铜(Ⅰ)配合物合成及结构分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
铜(I)配合物由于其变化奇异的结构,性质及配位数而引起化学工作者的广泛兴趣.众所周知,四电子供体双二苯基膦甲烷(dppm)适宜在近距离内与两个金属原子同时配位,容易形成八员环的二聚体M2P4C2[1],因而是桥联两个低氧化态过渡金属的最佳选择,由于在M2(dppm)2框架结构中的配位不饱和性,仍需有单齿或双齿配体参加配位,这也正是M2(dppm)2类配合物特殊的成键,反应性和催化性的主要原因,这种附加配体不仅影响金属离子的配位构型而且影响M2(dppm)2的框架结构,同时dppm能够稳定多核配合物.我们在配体dppm存在下直接还原铜(Ⅱ)盐得到双核铜(I)配合物[Cu(dppm)(NO3)]2[2],又在四苯基硼钠存在下部分取代弱配位的硝酸根制备了具有新奇结构的三核铜(I)配合物[Cu3(dppm)3(OH)(NO3)](NO3)CH3OH,通过元素分析,核磁,红外,电导等方法研究了配合物的有关物理化学性质,配合物的晶体和分子结构已由X-射线单晶结构分析确定.  相似文献
5.
双核铜配合物的合成与晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
室温下,在吡啶-2-甲酸存在下,过氧化苯甲酰和金属铜粉经过氧化加成反应生成双核铜(Ⅱ)配合物,[Cu(C6H5NO2)(C6H5COO)22,X-射线单晶结构分析确定了配合物的分子和晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数如下:a=10.423(5)?, b=10.511(3)?, c=16.896(11)?, β=99.37(5)°,V=1826.4?3。中心铜离子由桥式双齿苯甲酸根和吡啶-2-甲酸配位形成二聚双核配合物,同时通过红外光谱和热分析表征了配合物的性质。  相似文献
6.
通过配位催化反应首次合成了含双二苯基膦甲烷(dppm)和4-乙烯吡啶(C7H7N)混合配体的具有不对称结构双核铜(Ⅰ)配合物[Cu2(dppm)2(CH2=CHC5H4N)2(μ-C≡CH)](ClO4),并经X射线结构分析和荧光光谱表征了配合物的结构特征.结构分析表明,dppm作为桥式双齿配体,4-乙烯吡啶作为单齿配体,小分子乙炔以桥式配位分别与铜原子形成四面体配位结构,高氯酸根离子位于配合物外界.  相似文献
7.
At room temperature, the chain-like polymeric copper (II) complexes bridged by bis (diphenylphosphino oxide) ethane (dppeO2), [Cu(dppeO2)X2]n[X=Cl(1), Br(2)] have been prepared and characterized by elemental analysis, 31P NMR, TG-DTA and X-ray analysis for [ CuBr2 (dppeO2) ] n The chain is composed of subunits containing tetrahedron coordinated copper (II) atoms. The four-coordinated copper (II) atom is ligated to another four-coordinated copper (II) atom through dppeO2. The coordination sphere of copper(II) atom is completed by two monodentate bromide and two oxygen atoms from bridging dppeO2. Crystal data are as follows: C26-H24CuP2BnO2, 0.50 mm× 0.40 mm×0.40 mm, monoclin-ic, space group: C2/c, λ= 0.07107 nm(Mo Ka), a = 1.2286(2) nm, b=2.0555(8) nm, c = 1.0652(2) nm, β = 97.366(9)°, V = 2.668nm3, Z = 4, Dcalc = 1.628 g·cm-3, R = 0.066; Rw = 0.091.  相似文献
8.
利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)技术在600、750、900℃条件下对胆固醇进行裂解,通过NIST02质谱数据库、沸点和Lce保留指数法对胆固醇裂解产物进行了定性分析;利用峰面积归一化法对其中48种化合物包括脂肪族碳氢化合物和芳香族碳氢化合物进行了相对含量分析,组分含量最小为0.08%,最大为65.07%.  相似文献
9.
铜(Ⅰ)配合物由于其变化奇异的结构、性质及配位数而引起化学工作者的广泛兴趣.四电子供体双二苯基膦甲烷(dppm)适宜在近距离内与2个金属原子同时配位,容易形成八元环的二聚体M2P4C2[1],因而是桥联2个低氧化态过渡金属的最佳选择.由于在M2(dp...  相似文献
10.
室温下,双核配合物[Cu(dppm)(NO~3)]~2与二硫化碳反应制备了四核铜(Ⅰ)配合物[Cu~4(S)(dppm)~4](PF~6)~2·CH~2Cl~2(dppm=双二苯基膦甲烷),并经光谱学方法表征了配合物的物理化学性质。X射线四圆衍射测定结果表明dppm属桥式双齿配位,S^2^-以μ^4形式与中心铜离子配位,PF~6^-位于配合物的外界,铜离子呈现三角平面配位构型。  相似文献
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