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1.
付锋  陈三平  任宜霞  高胜利 《化学学报》2008,66(14):1663-1668
水热条件下合成了3个镧系间苯二甲酸的配位聚合物[Ln2(ip)3(H2O)2]n•n(H2O) (H2ip=间苯二甲酸, Ln=Pr (1), Eu (2), n=0; Ln=Ho (3), n=1). 用X射线单晶衍射法测定了3个配合物的晶体结构, 它们皆属单斜晶系, 空间群P2(1)/n. 配合物1和2为双核单元的同构晶体, 两个独立的晶体学金属中心分别为七配位的五角双锥和八配位的二帽三角棱柱构型; 而配合物3略有不同, 金属离子分别处于七配位的单帽三角棱柱和八配位的扭变二帽三角棱柱构型中. 3个配合物中都存在由间苯二甲酸连接成的左旋和右旋的金属链构成的二维网状结构. 热分析结果表明, 3个配合物受热后分两步失去水分子, 再一步分解为Ln2O3. 配合物的荧光光谱表明, 铕配合物与其脱水产物均具有较强的荧光性质.  相似文献
2.
三元配合物La[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]生成反应的热动力学   总被引:4,自引:3,他引:1  
在无水乙醇中, 用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)和1,10-邻二氮菲(phen)与LaCl3·3.94H2O作用,合成了未见文献报道的三元固态配合物, 确定它的组成为La[(C5H8NS2)3(C12H8N2)]. X粉末衍射说明它为一新相化合物. IR光谱说明配合物中La3 分别与3个APDTC的6个硫原子双齿配位, 同时与phen的两个氮原子双齿配位, 配位数为8. TG-DTG分析显示其热分解为一步生成1/2La2S3 3C. 用微量热计测定了298.15 K下水合氯化镧及两个配体在无水乙醇中的溶解焓, 两个配体醇溶液的混合焓及不同温度下标题化合物液相生成反应的焓变. 在实验和计算基础上, 得到了液相生成反应的热力学参数 (活化焓、活化熵和活化自由能)和动力学参数(速率常数、表观活化能、频率因子和反应级数), 通过合理的热化学循环, 求得了标题化合物的固相反应焓变.  相似文献
3.
利用水热反应合成了一种新的锰配合物[Mn(ADB)(phen)(H2O)2]n(1)(H2ADB=偶氮苯-4,4′-二甲酸,phen=邻菲啰啉),运用元素分析、红外光谱、热重分析、电化学等方法对它进行了研究,并通过X射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.762 00(13)nm,b=0.915 30(15)nm,c=1.826 2(2)nm,α=88.467(3)°,β=84.145(2)°,γ=77.542(2)°。配合物1的中心锰离子是六配位,具有扭曲的八面体结构,偶氮苯-4,4′-二甲酸连接相邻的锰离子形成了一维"之"字链,进而链与链之间通过π-π堆积和氢键相互作用拓展成三维超分子结构。磁学性质研究表明该配合物为反铁磁性。  相似文献
4.
A novel coordination polymer of Cu II with flexible ligands,namely,[Cu 3 (mal) 2 (di2-pyridlyktone) 2 ] (1,H 2 mal=maleic acid),was synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction,thermogravimetric analyses,elemental analysis and IR spectroscopy.The structure indicates that the complex crystallizes in monoclinic,space group P2 1 /c with a=10.268(2),b=17.737(3),c=8.038(1),β=98.275(2)°,V=1448.6(4) 3,Z=2,D c=1.883 Mg·m-3,μ=2.260 mm-1,F(000)=826,and the final R=0.0321 and wR=0.0820.In 1,three Cu II centers (Cu(1),Cu(2),Cu(1A)) are bridged by two uncommon μ 3-bridging H 2 mal ligands,furnishing a centrosymmetric trimetallic unit.Via further Cu-O COO coordination interactions,extention of these trimetallic units in two directions gives rise to an infinite corrugated 2D layer.In addition,thermal stability and electrochemistry of 1 were studied.  相似文献
5.
在干燥氮气气氛下,以无水乙醇为溶剂,制备了低水合氯化镧与二乙氨基荒酸 二乙铵(D-DDC)的配合物,确定其组成为Et_2NH_2[La(S_2CNEt_2)_4]。用微量热 法测定了298.15 K下水合氯化镧和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓和不同温度下二乙 氨基荒酸镧液相生成反应的焓变。在实验和计算基础上,得到了液相生成反应的热 力学参数(活化焓、活化熵和活化自由能)、速率常数和动力学参数(表现活化能 、频率因子和反应基数),通过合理的热化学循环,求得了标题固相反应的焓变。  相似文献
6.
The complex of praseodymium chloride lower hydrate with diethylammonium diethyldithiocarbamate (D-DDC) has been synthesized conveniently in absolute alcohol and dry N2 atmosphere. The title complex was identified as Et2NH2[Pr(S2CNEt2)4] by chemical and elemental analyses, the bonding characteristics of which were characterized by IR spectrum.The enthalpy of solution for praseodymium chloride hydrate and D-DDC in absolute alcohol at 298.15 K, and the enthalpy changes of liquid-phase reaction of formation for Et2NH2 [ Pr(S2CNEt2)4] at different temperatures were determined by miccocalorimetry. On the basis of experimental and calculated resuits, three thermodynamic parameters (the activation enthalpy, the activation entropy and the activation free energy),the rate constant and three kinetic parameters (the apparent activation energy, the pre-exponential constant and the reaction order) of liquid phase reaction of formation were obtained. The enthalpy change of the solid-phase title reaction at 298.15 K was calculated by a thermochemical cycle.  相似文献
7.
采用水热法合成了一个配合物[Zn2(tpta)0.5(H2tpta)(dpe)(H2O)2]n(1)(H4tpta=三联苯-2,2',4,4'-四羧酸,dpe=1,2-二(4-吡啶基)乙烯),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、热重分析和荧光分析对其进行了表征。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,空间群为P1a=1.0174(2)nm,b=1.0341(2)nm,c=1.8831(4)nm,α=96.147(4)°,β=96.866(4)°,γ=98.023(4)°,V=1.9322(7)nm3Z=2,Dc=1.640g·cm-3μ=1.320mm-1F(000)=974,R1=0.0669,wR2=0.1332(I>2σ(I));具有环状双核锌(Ⅱ)连接的二维双层结构,双层之间又进一步通过O-H…O氢键组装成三维超分子结构。此外,该配合物具有较好的热稳定性和发光性能。  相似文献
8.
利用3,5-二氨基苯甲酸配体合成了2种新的配合物[Cd(diaba)(phen)2]NO3·H2O(1)和[Zn(diaba)(2,2’-bipy)2](2)(H2diaba=3,5-diaminobenzoicacid;phen=1,10-phenanthroline,2,2’-bipy=2,2’-bipyridine),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于正交晶系,空间群为Fddda=1.42581(7)nm,b=2.56462(13)nm,c=3.09247(17)nm。配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/ca=1.27362nm,b=1.59278nm,c=1.51935nm,β=107.334°。配合物12都为单核晶体。配合物1的结构单元由1个Cd、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个phen构成。配合物2的结构单元由1个Zn、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个2,2’-bipy构成。两种配合物再通过氢键或π-π堆积形成三维超分子网络。研究了配合物的热稳定性和荧光性质。  相似文献
9.
以3,3’,5,5’-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4BTB)与4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,与硝酸锌在水热条件下反应合成一个具有四重dmd穿插结构的3D骨架化合物{[Zn(BTB)0.5(4,4’-bpy)0.5(H2O)2]·0.5H2O}n1),并用元素分析、红外分析、热重分析、粉末衍射等对其进行了表征。化合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=1.82536(5)nm,b=1.16325(9)nm,c=1.61528(7)nm,β=112.2540(10)°,V=3.1743(3)nm3Z=8,Dc=1.631g·cm-3F(000)=1592,R1=0.0353,wR2=0.0740[(I>2σ(I)]。结构分析表明H4BTB与Zn(Ⅱ)离子连接形成一个1D纳米管,并进一步通过4,4’-bpy连接成一个3D孔洞骨架结构,最终穿插形成具有四重穿插的dmd结构。  相似文献
10.
以3,3’,5,5’-(1,3-苯基)-联苯四羧酸(H4btb)与1,10-菲咯啉(phen)为配体,分别与硝酸镉和硝酸锌在水热条件下反应合成2个一维[Cd(H2btb)(phen)]n1)和二维{[Zn2(btb)(phen)]·1.5H2O}n2)配位聚合物,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射测定。配合物1属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=2.82845(13)nm,b=1.08554(5)nm,c=1.81768(8)nm,β=96.4850(10)°,V=5.5453(4)nm3Z=8,Dc=1.670Mg·m-3F(000)=2800,R1=0.0339,wR2=0.0718[I >2σ(I)],配体H4btb的2个羧基分别采取μ1-η1η1μ2-η2η1配位模式连接镉原子形成一维带状结构。化合物2也属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.7471(3)nm,b=1.2511(2)nm,c=2.1870(3)nm,β=120.911(11)°,V=4.1014(11)nm3Z=4,Dc=1.491Mg·m-3F(000)=1876,R1=0.0673,wR2=0.1749[I>2σ(I)],全部去质子的H4btb配体的4个羧基分别采取μ1-η1η0μ1-η1η1μ2-η1η1配位模式连接锌原子形成一维链,链间通过μ2-η1η1桥连羧基扩展为(3,5)-连接的二维(42·67·8)(42·6)网状结构。同时研究了2个配合物的荧光性质。  相似文献
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