有机酸配合剂对CuZnAl催化剂结构和性能的影响

以小分子有机酸(柠檬酸、草酸、酒石酸)为配合剂,乙二醇为胶凝剂,采用完全液相法制备系列CuZnAl催化剂,在浆态床反应器中进行CO加氢性能测试.利用XRD、H_2-TPR、NH_3-TPD、N_2物理吸附等方法对其结构进行表征,考察有机酸配合剂对催化剂结构性能的影响.结果表明,改变小分子有机酸种类及用量可以调变催化剂表面酸量和Cu~0晶粒尺寸,其中适当增加柠檬酸用量,有利于提高催化剂结构的稳定性,而弱酸量和Cu~0晶粒尺寸对低碳醇的生成有重要影响;反应温度对催化产物分布有显著影响,250℃有利于低碳醇生成,280℃二甲醚选择性明显增加,且二甲醚和低碳醇选择性呈负相关.     

高能电子辐照和退火对磷锗锌晶体红外光学性质的影响

对采用改进的垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2)单晶体样品,在300 K,10 MeV高能电子束下进行辐照实验,测试辐照前后其红外透过率.同时,对样品进行同成分粉末包裹退火处理,对比两种工艺对磷锗锌晶体红外透过率的影响.实验结果表明,退火和高能电子辐照都能对磷锗锌晶体的红外光学性质产生影响,提高其红外透过率.在本文的实验条件下,退火工艺对磷锗锌晶体红外透过率的提高更为明显.     

ZnGeP2晶体轴向成分均匀性的XPS分析

通过改进ZnGeP2晶体的合成和生长工艺,获得了尺寸为φ24 mm×60 mm的ZnGeP2单晶体.采用X射线光电子能谱(XPS)对生长出的晶体轴向成分进行了分析.结果表明,晶体在籽晶、放肩和主体部分成分一致,在尾部存在X射线衍射(XRD)未能检测出的极少量的P和Ge的氧化物,说明生长出的ZnGeP2单晶体的轴向成分比较均匀.红外透过率测试显示,晶体的轴向各部分在3 ～8 μm波长范围内透过率均在56;以上,而尾部在近红外波段(1.3～2.6 μm)的吸收明显要高于其他各部分.     

磷锗锌多晶合成过程的中间生成物研究

两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低.选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等.根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭.用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础.     

AgGa0.7In0.3Se2晶体热膨胀行为研究

采用一种新的定向方法,快速定出了AgGa0.7In03Se2晶体c轴方向,制备得到[001]、[100]方向的块状样品;采用德国B(a)hr公司的WinTA 100热膨胀仪对其进行测试,分别获得了晶体沿c轴、a轴方向的热膨胀系数,分析了它们随温度变化的规律以及晶体出现反常热膨胀的机制;计算出晶体的体热膨胀系数和各向异性因子,分析讨论了晶体非轴向热膨胀系数在不同温度下随cos2φ的变化规律.     

ZnGeAs2多晶合成与表征

ZnGeAs2是黄铜矿结构的三元化合物半导体材料,在红外非线性光学方面有重要应用前景.本文探讨了ZnGeAs2多晶的形成途径和合成机理,报道了一种ZnGeAs2多晶合成方法.以高纯(6N)Zn、Ge、As单质为原料,按化学计量比,富Zn1‰和As2‰配料,采用双温区合成方法,辅以机械、温度振荡和梯度降温的合成工艺,合成出均匀致密的单相ZnGeAs2多晶.经XRD和EDS分析表明:合成产物为黄铜矿结构的单相ZnGeAs2多晶,晶胞常数为a=b=0.56745 nm,c=1.11580 nm,与标准PDF卡片(No.730397)一致;各组成元素的原子比Zn∶Ge∶AS=1.00∶0.98∶1.95,接近理想化学计量比.上述分析结果表明,合成产物可用于ZnGeAs2单晶生长,为进一步研究ZnGeAs2晶体的非线性光学性能和应用奠定了较好的基础.     

退火和电子辐照复合处理对ZnGeP2单晶性能的改进研究

采用退火和电子辐照相结合的复合工艺方法,对ZnGeP2晶体进行生长后处理.采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和高阻仪(HRM)等,对经不同次序的复合工艺处理前后样品的红外透过率和电阻率进行了测试.结果表明,采用先退火后电子辐照的复合处理工艺,样品的红外透过率能得到明显的提高.     

磷锗锌晶体的热处理研究

采用改进垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)晶体中存在各种缺陷,导致其红外透过率较低,刚生长的晶体不能直接用于制备红外非线性光学器件.分别采用真空、同成分粉末包裹和真空-同成分粉末包裹的复合退火工艺对生长的ZGP晶体进行了退火热处理研究.应用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、高阻仪(HRM)、X射线能谱仪(EDS)等对退火前后的晶体性能和成分进行了测试分析.结果表明,三种方法退火后晶体的红外透过率和电阻率都得到改善,其中复合退火工艺的改善效果最为显著,晶体红外透过率由41;提高到60;,电阻率由2.5×108 Ω·cm提高到7.2 ×108 Ω·cm,晶体成分接近ZGP理想化学配比,退火后晶体的光学和电学性能得到显著改善,可用于ZGP-OPO器件制作.     

磷锗锌晶体器件定向加工研究

研究报道了坩埚下降法自发成核生长的ZnGeP2(ZGP)晶体光学器件定向加工新方法.即首先结合晶体的易解理面((112)面、(101)面)和标准极图以及X射线衍射仪,快速寻找c轴方向,确定晶体的(001)面;再由相位匹配角、方位角以及(101)和(102)晶面确定ZGP晶体的通光面,定向切割加工得到ZGP光参量振荡(OPO)器件初坯,经X射线衍射仪修正角度和后续抛光镀膜处理,制备出11 mm×11 mm×22 mm的ZGP-OPO器件.采用2.1μm、7 kHz激光泵浦ZGP-OPO,实现了3～5 μm中红外调谐激光输出,功率达0.48 W.此方法不仅适用于ZGP晶体的定向加工,也适用于具有类似结构的其他晶体器件定向加工.