碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

建立了碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬的方法。讨论了pH值对六价铬测定的影响。干扰实验的结果表明同等含量的三价铬对六价铬测定无干扰。实验对比了无背景校正、氘灯背景校正、塞曼背景校正三种工作方式,分别对低、中、高三个水平土壤六价铬标准物质进行了测定,结果表明,低含量的土壤样品用塞曼背景校正方式测定的结果更准确,最终选择了塞曼背景校正的工作方式。方法的线性范围0.1～2.0mg/L,线性相关系数R为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为1.1%;当取样量5g,定容体积100mL时,方法检出限为0.20mg/kg,加标回收率为84.8%～86.9%,能满足日常测定需求。     

微波消解-液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米样品中砷形态

建立了稻米中4种砷元素形态的液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS),样品用0.15mol/L的硝酸溶液微波提取50min,提取液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,45mmol/L KH2PO4-5mmol/L Na2HPO4缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调pH。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。方法学实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29 ng/mL、0.47 ng/mL、0.62 ng/mL和1.16 ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.11%;加标回收率为85.3%～112.8%;对稻米标准物质的分析测定结果表明该方法定值准确。最后,与GB 5009.11-2014中使用的提取及测量条件进行对比,表明该方具备法快速、环保、高效的特点。     

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,KH_2PO_4(45mmol/L)-Na_2HPO_4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2～10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8～0.999 8,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%～113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB 5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。     

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物-原子荧光光谱法分析测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0-20.0mg.L-1范围内,标准曲线相关线性优于0.999,检出限为0.025mg.L_^-1,相对标准偏差RSD为2.54%-3.13%,加标回收率为93.6%-103.0%。本方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。     

火焰原子吸收法测定云母钛珠光颜料中6种重金属元素

本文采用硝酸/氢氟酸/盐酸混合酸消解,火焰原子吸收法测定云母钛珠光颜料中的Pb、Cd、Co、Cr、Cu、Ni 6种重金属元素的含量。各元素校正曲线的线性关系良好,相关系数在0.9991~0.9996之间,检出限在0.0018~0.0510 mg/L之间。平行测定7次,各元素的RSD均不大于1.21%。各元素在添加水平为0.5μg/mL时的回收率为88.9~107.6%之间。该方法获得了令人满意的测量效果,对云母钛珠光颜料中重金属含量的测定提供了可靠的分析方法。