电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高铁土壤中Al

采用碱熔再酸化分解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式，选取测定高含量Al的合适谱线；在标准中逐级加入铁基体，考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1，GSS-2，GSS-3，GSS-4，GSS-5进行测定，测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %～0.31%之间，RSD(n= 5)为0.26％～0.75％ 。     

铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量检测方法的探究

本文采用NH4HF2-HCl-HNO3-HClO4消解体系处理铜冶炼过程中产生的高碳烟尘, 使用火焰原子吸收光谱仪(AAS)进行测定,实现了对铅元素的分析检测。结果表明,铅金属质量浓度在1～10μg/mL范国内线性相关系数均为0.9998,测得结果的相对标准偏差(RSD.n＝11)的精密度 （RSD） 在 0.36%～1.71%之间,相对偏差在 0.04%～0.07%之间,均远小于 5%,该实验方法适用于铜冶炼高碳烟尘中铅金属含量的测定。     

X射线荧光光谱(XRF)法测定土壤污染样品中9种重金属元素

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)作标准样品,建立了X射线荧光光谱(XRF)法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V等9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样品和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中规定的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V元素检测方法质量要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。