液相色谱-串联质谱法测定桃中31种农药残留

取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。     

新型氨基甲酸乙酯人工抗原的分析表征方法研究

采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺方法合成氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)新型人工抗原.将衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)应用于人工合成抗原的表征分析,并结合荧光光谱分析EC人工抗原的偶联效果以及载体蛋白质分子的二级结构变化;通过质谱结合紫外光谱、电泳方法进行人工抗原的系统表征,计算新型人工抗原中半抗原分子与载体蛋白质分子的偶联比.结果表明:合成路线合理,成功获得了氨基甲酸乙酯新型人工抗原.人工抗原分子的α-螺旋、β-折叠和β-转角结构与载体蛋白质分子相比含量发生变化,人工抗原的荧光相图满足线性型态变迁关系,符合“二态模型”.氨基甲酸乙酯人工抗原分析表征的红外衰减全反射方法、基质辅助激光解析飞行时间质谱法获得的检测结果与其它光谱方法、电泳方法表征结果一致,获得人工抗原的偶联比为15∶1～19∶1,EC新型人工抗原免疫小鼠抗血清的效价为1∶25600.     

完全图中的正常染色的路和圈

令$K_{n}^{c}$表示$n$ 个顶点的边染色完全图.
令 $\Delta^{mon}
(K_{n}^{c})$表示$K^c_{n}$的顶点上关联的同种颜色的边的最大数目.
如果$K_{n}^{c}$中的一个圈（路）上相邻的边染不同颜色,则称它为正常染色的.
B. Bollob\'{a}s和P. Erd\"{o}s (1976) 提出了如下猜想：若 $\Delta^{{mon}}
(K_{n}^{c})<\lfloor \frac{n}{2} \rfloor$, 则$K_{n}^{c}$中含有一个正常染
色的Hamilton圈. 这个猜想至今还未被证明.我们研究了上述条件下的正常染色的路和圈.     

在NaCl和HTAB共存条件下甲基纤维素溶液凝胶化行为

利用流变仪研究了甲基纤维素(MC)溶液在NaCl、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)以及两者共存下MC溶液的凝胶化行为,发现其凝胶化温度随着NaCl浓度的增加而下降,随着HTAB浓度的增加而上升;但是MC/NaCl的凝胶化温度保持不变,与HTAB浓度 无关,而MC/HTAB溶液的凝胶化温度则随着NaCl浓度的增加而下降．以上的实验结果表明,在NaCl存在下,HTAB将被诱导形成胶束,因此MC/NaCl的凝胶化温度保持不变;反之,当NaCl不存在时,HTAB将优先吸附到MC上而不会在溶液中形成胶束,尽管其浓度     

Fe离子不同形态诱导血清蛋白质分子别构效应的比较分析研究

通过紫外差谱方法研究金属Fe离子不同形态与不同类别血清白蛋白分子的别构效应,并比较分析分子作用机理.考察氧介导条件对Fe离子不同形态分别与人血清白蛋白(Human serum albumin,HSA)、牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)别构效应的影响,建立定量模型方程.结果表明,Fe离子不同形态与血清白蛋白结合反应体系中存在Fe(Ⅱ)-HSA/BSA～Fe(Ⅲ)-HSA/BSA的动态平衡,Fe(Ⅱ)-HSA/BSA～Fe(Ⅲ)-HSA/BSA电子转移效应是别构效应的关键影响因素,导致Fe离子不同形态与血清白蛋白结合反应的别构效应迥异,呈现形态显著性差异.氧介导及无氧条件下的Fe(Ⅱ)-HSA/BSA～Fe(Ⅲ)-HSA/BSA电子转移效应机理不同.无氧条件下,Fe(Ⅲ)与血清白蛋白的相互作用遵循动力学一级反应规律,计算得到结合反应体系的速率常数k及自由能变ΔG≠.     

基于ARM&FPGA的1394仿真测试前端系统设计

针对在航天嵌入式软件测试中遇到的将1394总线仿真测试融合到分布式测试系统中的实际需求,提出了一种基于ARM&FPGA架构的1394仿真测试前端系统。在简单介绍了1394总线和分布式测试系统后,设计和实现了1394仿真测试前端软硬件,并基于此前端构建分布式仿真测试系统。经测试,1394仿真测试前端满足1394等时数据包和异步数据包的收发时序要求,并成功应用于某航天器软件第三方评测中。     

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中痕量邻叔丁基苯酚(OTBP)的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,如色谱柱、萃取头、水样p H、萃取时间与温度、解析温度与时间以及振动速度等。本方法在50~2000 ng/L范围具有良好的线性,r0.9993,OTBP检出限为7.2 ng/L;3个加标水平下,实际水样OTBP的加标平均回收率为85.8%~98.3%,相对标准偏差为5.0%~8.7%。本方法可准确地测定地表水中痕量OTBP。     

气相色谱法测定饮用水及其源水中灭草松和2,4-滴

采用气相色谱ECD检测器同时分离检测水中灭草松和2,4-滴两种农药.水样中灭草松和2,4-滴在酸性条件下经乙酸乙酯萃取,然后用碘甲烷溶液酯化,生成较易挥发的甲基酯类衍生物,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器分离测定.对衍生方式、温度和时间进行了优化,分别使用ECD和FPD检测器测定灭草松,而ECD检测灵敏度高.本法的最低检测质量浓度为灭草松0.15 μg/L,2,4-滴0.050 μg/L.方法灵敏度和精密度均满足分析要求.     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中砷的方法优化

建立了石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定生活饮用水中砷的方法。升压放电空心阴极灯的使用,降低了基线噪声水平和检出限。对温度程序、化学基体改进剂和热稳定剂进行了优化并用于GFAAS测定砷,无需进行初步处理。研究结果显示,线性方程为y=0.005 62x+0.000 04,相关系数R为0.998 3,样品体积为16μL时的检出限为0.26μg/L。加标回收率为98.1%～99.2%,相对标准偏差5%。取实际饮用水样验证了其适用性。     

基于红外光谱大型筒类锻件热处理过程中温度场检测方法研究

为了实时掌握热处理过程中锻件温度场的变化情况,提出一种基于红外光谱大型筒类锻件温度场检测方法。在传热学的基础上,运用分离变量法建立了大型筒类锻件热处理过程中的温度场检测模型;利用红外光谱构建了基于三级干涉滤光器的大型锻件红外光谱测温系统;结合红外光谱测温系统测量的温度数据和锻件温度场检测模型,实现了锻件热处理过程中温度场的检测;最后通过仿真实验验证了本文提出方法的可行性,实现了热处理过程中锻件温度场的检测,为热处理工艺的正确实施提供了理论依据。