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1.
黄超群  陈钦可  陈丽  王云宇  马喆  沈咪  黄佳波 《色谱》2019,37(10):1048-1052
建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量。结果表明,该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%;相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏,可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。  相似文献   
2.
张文华  黄超群  谢文  沈立 《色谱》2014,32(6):582-585
建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取,C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,LC-MS/MS测定,外标法定量。方法的测定低限(S/N10)为1 mg/kg;在添加浓度为1、2和200 mg/kg水平下,棉酚的加标回收率为87.4%~100%,相对标准偏差为3.9%~12.2%。结果表明,本方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。  相似文献   
3.
液相色谱-串联质谱法测定人参中申嗪霉素的残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定人参中申嗪霉素残留量的分析方法。人参样品经水浸泡,乙腈提取,分散固相萃取净化,色谱分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测,选择定量离子对为m/z 225.1/179.1,定性离子对为m/z 225.1/125.1,外标法定量。该方法对于人参中申嗪霉素的定量下限为0.01 mg/kg,在0.5~10μg/L质量浓度范围内,峰面积与含量呈良好线性关系,相关系数大于0.99。对人参中申嗪霉素在0.01,0.02,0.10 mg/kg加标水平下的回收率为82%~100%,相对标准偏差均不大于6.8%。结果表明,该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,可满足人参中申嗪霉素残留量的检测要求。  相似文献   
4.
液相色谱-串联质谱法测定饲料中的游离棉酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定饲料中棉酚残留的分析方法。待测物经丙酮-水(7∶3)混合溶液振荡提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)为1 mg/kg;棉酚在10~100μg/L质量浓度范围内,线性相关系数为0.993。以1、20、40 mg/kg浓度进行加标后测得平均回收率为83.8%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~5.2%。该方法操作简单、回收率稳定,可用于饲料中棉酚残留的快速确证及定量分析。  相似文献   
5.
建立了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,以甲醇和1.0‰甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物在1或2个数量级浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.996。醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为2 μg/kg,嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为4 μg/kg, Z-苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为10 μg/kg。各杀菌剂的回收率为60.4%~110%,相对标准偏差为1.2%~17%。该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中7种目标杀菌剂残留量的检测。  相似文献   
6.
一、问题的由来 上海二期课改新教材的配套练习册高二第二学期习题12.8B组第三题: 抛物线y^2=8x,动弦AB长为6,求AB中点M的横坐标最小值.  相似文献   
7.
以N,N′-二(2-羟乙基)对苯二甲酰胺与己二酸及丁二醇缩聚,合成了同时带有端羧基与端羟基的聚酯酰胺预聚体,研究了不同扩链剂的扩链反应,获得了特性黏度达1.05 dL/g的聚酯酰胺.对预聚体及扩链后聚合物进行了红外与核磁表征,研究了聚合物的结构,并对聚合物进行了DSC与TG分析.  相似文献   
8.
多聚磷酸盐在水产品中的快速分解影响其准确测定.用沸水破坏使多聚磷酸盐分解的物质,并用三氯甲烷去除水产品中蛋白质等杂质,离子色谱准确测定多聚磷酸盐各组分的量.实验中采用淋洗液自动发生器产生的KOH溶液作为流动相,保护柱和分离柱采用Ionpac AG11-HC和Ionpac AS11-HC抑制电导检测,可以较好地分离所检测焦磷酸根和三偏磷酸根.该方法操作简单,检出限为10 mg/kg,当水产品中添加多聚磷酸盐标准物质浓度达到10~1000 mg/kg范围时,回收率在70%~110%之间,相对标准偏差小于12% .  相似文献   
9.
采用离子色谱法测定杂多酸中痕量阴离子。由于常规的淋洗液(如Na2CO3,NaOH)呈碱性,使杂多酸迅速分解生成磷酸根,致使测定结果偏高。实验通过在常规淋洗液中加入适量两性离子后,调节淋洗液的pH为中性,从而能准确测定杂多酸中磷酸根氯离子和硫酸根的含量值。经过比较分别用去离子水和流动相稀释的样品中磷酸根的测定结果,确定淋洗液的最佳条件为2.5mmol/LNa2CO3-9.0mmol/LCHES,在该条件下测定,快速、准确、灵敏,且有较好的灵敏度和重现性。  相似文献   
10.
氧化抑制-液相色谱法测定水果中乙氧基喹啉的残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法。通过另一抗氧化剂的引入,有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应。优化了抗氧化剂的种类及用量,在样品制备时加入适量维生素C,以正己烷作为提取溶液,氮吹至近干,乙腈定容后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,液相色谱/荧光法测定,外标法定量。该法对苹果、梨中乙氧基喹啉的定量下限均为0.05 mg/kg,在样品中分别添加0.05、1.0、3.0、6.0 mg/kg浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为79.4%~108%,相对标准偏差为3.8%~9.3%。该法通过有效抑制乙氧基喹啉的氧化,能准确用于苹果、梨中乙氧基喹啉的测定。  相似文献   
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