氨基改性Fe_(3)O_(4)纳米材料修饰电极同时测定Cd^(2+)和Pb^(2+)北大核心CSCD

采用溶剂热法一步合成氨基改性的Fe_(2)O_(4)(NH_(2)-Fe_(3)O_(4))纳米材料,通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射等方法对合成纳米材料进行表征,并将NH_(2)-Fe_(3)O_(4)滴涂在玻碳电极(GCE)表面制成电化学传感电极(NH_(2)-Fe_(3)O_(4)/GCE)。结果发现,NH_(2)-Fe_(3)O_(4)/GCE在最优条件下可以同时测定Cd^(2+)和Pb^(2+),Cd^(2+)在1.2×10^(-8)~9.6×10^(-5)mol·L^(-1)浓度范围内与峰电流值呈良好的线性关系(R=0.9949),检测限为1.4×10^(-9)mol·L^(-1);Pb^(2+)在4.8×10^(-8)~9.6×10^(-5)mol·L^(-1)时浓度范围内与峰电流值呈良好的线性关系(R=0.9843),检测限是2.7×10^(-9)mol·L^(-1)。     

1，3-二（2-羟基-3，5-二叔丁基苄基）咪唑翁氯盐的合成与结构

4,6-二叔丁基-2-氯甲基苯酚（^tBu2-1-（HO）C6H2CH2C1）与1-（2-羟基3,5-二叔丁基1-苄基）咪唑（2-HO-3,5-di-^1Bu-C6H2-CH2{CH（NCHCHN）}）反应首次成功地合成双功能化的氮杂环卡宾前体1,3-二（2-羟基-3,5-二叔丁基苄基）咪唑锚氯盐（[[2-HO-3,5-di-^1Bu-C6H2-CH2]2{CH（NCHCHN）}]Cl）1,化合物1通过元素分析,^1HNMR和X-ray衍射进行表征。晶体结构表明其晶体属三斜晶系,空间群为P-1,化学式为C37H55ClN4O2,晶胞参数为α=11．94（4）A,b=16．57（7）A,c=19．11（7）A,α（deg）=94．24（14）deg,β（deg）=92．63（14）（3）deg,γ（deg）=92．52（14）deg,V（A^3）=3764（24）A^3,Z=4,最终R=0．1565,wR=0．1660。     

高效毛细管电泳安培法测定海虾中呋喃唑酮的残留量

建立了测定虾中呋喃唑酮残留量的高效毛细管电泳-安培法.探讨了缓冲溶液浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响.在硼砂-氢氧化钠(硼砂浓度为30mmol/L, pH:9.0)为电泳介质,甲醇为有机添加剂,在25kV分离高压的实验条件下:方法的线性范围为0.5～100mg/L,相关系数r=0.9992,检出限为0.01mg/L.     

橘、橙、柚皮中橙皮苷和柚皮苷含量的测定

橘、橙、柚皮分别为芸香科植物橘(citrus reticulata Blnco)、橙(citrus simenis ( L.) Osbeck)、柚(citrus grandis ( L.) Osbeck)及其栽培变种的干燥成熟果皮.橘皮(陈皮)为历版药典收录的中药材[1],而橙、柚皮资源的开发多年来被人们忽略,较多地重视其果实的利用,除极少部分作为中药材或提取果胶和香精油的原料外,在果实食用或加工后将占果总重量约40%~50%果皮渣弃去,从环境、经济和资源利用角度都不尽科学合理.橘、橙、柚皮中均含有橙皮苷(hesperidin)和柚皮苷(naringin)2种生物活性成分[2,3].     

毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量

毛细管电泳法;安痛定注射液;安替比林;氨基比林;安培检测     

柱上衍生反相高效液相色谱法测定疾藜提取物中痕量铅

提出了微波消解样品,在线衍生测定疾藜提取物中痕量铅的反相高效液相色谱方法.双水杨醛邻苯二胺为衍生剂,用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5um)作为固定相,甲醇-水-衍生剂(64.5:34.0:1.5体积比)为流动相,检测波长为275 nm,柱温30℃.样品中铅在0.10～0.63 ng范围内呈线性,铅的平均回收率为99.5%,相对标准偏差(n=7)为1.8%.     

毛细管电泳法测定青菜中敌百虫的残留量

建立了一种测定青菜中有机磷农药敌百虫的方法,样品以二氯甲烷提取,活性炭脱叶绿素,毛细管电泳法检测,最低检出限为2×10-6mol L,敌百虫浓度在5×10-5～2×10-6mol L之间,呈现良好的线性关系,r=0.9914,样品加标回收率为90%～102%。     

单电极双通道毛细管电泳法测定盐酸多巴胺

多巴胺(dopam ine)是去甲肾上腺素生物合成的前体,药用的是人工合成品。对其测定已有多种方法报道[1-4],其中毛细管电泳电化学检测方法具有快速、灵敏等优点。电化学检测(EC)是CE中较有发展潜力的一种检测技术[5],其线性范围宽,选择性好,而且响应不依赖于光路的长度,可以用极细     

高效毛细管电泳电导分离-检测亮氨酸对映体

以未涂层融硅石英毛细管(50 cm×75μm)为分离柱,2 mmol/L NaAc+2mmol/L HAc+0.5 mmol/L Cu2+(pH 4.0)作为电泳运行液,分离电压15 kV,建立了亮氨酸对映体的高效毛细管电泳-电导分离检测的方法。对缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了讨论。L-亮氨酸和D-亮氨酸的线性回归方程分别为:y=5.998ρ+40.677,y=3.605ρ+42.087。线性范围:L-亮氨酸4.0~160 mg/L;D-亮氨酸6.0~160 mg/L。检出限分别为:1.5和2.0 mg/L。     

毛细管电泳-电化学法测定阿莫西林含量

阿莫西林(结构如图所示)是广谱半合成的青霉素，属于β-内酰胺类抗生素。阿莫西林胶囊的含量测定，有分光光度法、液相色谱法、毛细管电泳-光检法。电化学仪器简单，不受毛细管光程短的限制，特别是安培检测灵敏度较高。本文对其测定和分离条件进行研究，结果令人满意。