混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。     

平面双核铜酞菁催化氧化硫醇

采用苯酐-尿素路线合成了八羧基铜酞菁(CuPc)和十二羧基双核铜酞菁(Cu₂Pc₂), 研究了两种铜酞菁对巯基乙醇的催化活性, 推测出了双核铜酞菁的催化机理, 并考察了pH值、催化剂浓度和温度对双核铜酞菁催化氧化巯基乙醇的影响. 实验发现, 单核铜酞菁对巯基乙醇无催化活性, 而双核铜酞菁对巯基乙醇有较高的催化活性; 双核铜酞菁的催化活性在pH=11时最大; 催化活性随催化剂浓度和温度升高而提高; 此催化反应为吸热反应.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留

建立了亲水作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法。样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液（含50 mmol/L磷酸盐，pH 6.8）提取，HLB固相萃取柱净化，采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析。采用SIELC Obelisc R色谱柱，以0.5%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，在正离子模式下检测，外标法定量。该方法在2.5~100 μg/L范围内线性关系良好（r>0.99），检出限（LOD）为2.0 μg/kg，定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0 μg/kg 3个水平的加标回收试验，方法的平均回收率为86.9%~113.2%，精密度在10%以下。该方法简单、快速、灵敏，重复性好，可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定。     

AQC柱前衍生/UPLC－MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ－Tag Ultra C18（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.993 0;检出限为0.03 ~ 0.15 μmol/L,定量下限为0.1 ~ 0.5 μmol/L;低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5% ~ 109%,相对标准偏差为1.2% ~ 4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大,掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜,糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析,可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取，经Prime HLB通过式固相萃取柱（60 mg/3 mL）净化，以Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）为色谱柱，甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测（MRM）、正离子电离模式下检测，采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示：在0.1~10 ng/mL范围内，地西泮线性关系良好（r²>0.99）。在1.5、3.0和15.0 μg/kg 3个加标水平下，地西泮的加标回收率为88.2%~101.1%，日间和日内精密度（RSD）均在10%以下。该法简便快速，灵敏度高，可用于水产品中地西泮的准确测定。     

通过式固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中10种喹诺酮类抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Ms/Ms)快速检测豆芽中10种喹诺酮类抗生素(QNs)的方法。样品用乙腈-0.1%甲酸水溶液提取后,经PRiME HLB快速净化,氮吹浓缩后,用电喷雾离子源正离子-多反应监测(MRM)模式串联质谱进行检测。在0.25~100μg/L范围内,10种目标物的线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法对两种豆芽基质进行前处理并测定,检出限为1.0μg/kg和2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg和6.0μg/kg。回收率实验结果表明:10种目标物回收率范围为78.1%~106.4%,RSD<8.1%。方法能有效地避免杂质的干扰。