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1.
移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100~10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.72~24.3ng·L~(-1)。方法用于环境水体样品的分析,加标回收率为80.8%~115%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.17%~6.4%。  相似文献   
2.
采用泡沫浮选-固相提取联用法,分离富集三七中的R1,Rg1,Re,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1,并用液相色谱法测定其含量,检测灵敏度和选择性都有所提高.对泡沫浮选过程的载气流量、浮选时间、样品溶液pH值和固相提取柱的洗脱条件进行了优化.原人参二醉型皂苷R1,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1的回收率在85.0%9...  相似文献   
3.
采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂.优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件.在20 mL水样中,加入200 μL 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(提取剂),控制NaCl的含量为3%(m/V),在300 W时常压微波提取加热1 min,振荡15 min. 提取完成后,在冰水浴中冷却20 min后, 以8000 r/min离心5 min.在最佳实验条件下,5种除草剂在2.5~60 μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9972~0.9991之间; 检出限为0.56~1.44 μg/L.  相似文献   
4.
丙烯酰胺(AA)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)主要通过美拉德反应形成,因其在食品中广泛存在且毒理效应显著而倍受关注。该文开发了一种无需分散剂的微波辅助离子液体分散液液微萃取结合胶束电动色谱分析食用油中AA和5-HMF的方法。通过实验优化了影响萃取回收率的因素,包括离子液体种类和体积、微波辅助萃取条件、样品体积以及胶束电动色谱的分离条件等。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.5~50μg/mL(r~2≥0.997 1),AA和5-HMF检出限(S/N=3)分别为0.11、0.70μg/mL,加标回收率分别为82.5%~96.2%和77.9%~95.9%,相对标准偏差分别为1.3%~5.2%和1.7%~4.9%。利用该方法在3种商品芝麻香油和1种餐馆自制花椒油中检出5-HMF,含量在1.1~3.3μg/mL之间。该方法简单、高效且经济环保,可应用于食用油中AA和5-HMF的分析测定。  相似文献   
5.
6.
微波提取法1986年由Ganzler发表后,近年来,已被广泛应用于各种基质中目标产物的提取.苏丹红作为一类可以致癌的工业染料,许多情况下被非法充当食用色素加入到食品当中危害人们的健康.  相似文献   
7.
取含分散染料的废水样品5.00mL,用由正丙醇200μL和硫酸铵2.75g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21min。离心5min后,分取上层有机相50μL,吹氮蒸干。用CH_3CN-H_2O(7+3)混合液100μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱,并用0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈(3+7)混合液为流动相进行梯度洗脱。用MS/MS测定其中7种分散染料的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源及多反应监测模式。所测定的7种分散染料的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,7种染料的检出限(3S/N)在3.3~57ng·L~(-1)之间。以印染废水样品为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~10%之间。  相似文献   
8.
9.
10.
取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。  相似文献   
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